饲估中粗水分的测定.docVIP

饲料中粗水分的测定 一、目的　 1.掌握饲料中干物质的测定方法。 2.了解各类饲料的干物质含量及水分含量。 二、原理 饲料中的营养物质，包括有机物质和无机物质均存在于饲料的干物质中。风干饲料可以直接在100-105℃±2℃温度下烘干，烘去饲料中蛋白质、淀粉及细胞膜上的吸附水，得到风干饲料的干物质(%)。含水量多的新鲜饲料，如青饲料、青贮饲料以及畜禽粪和鲜肉等均可先测定初水分后制备成风干样本，再在100-105℃±2℃温度下烘干，测得风干样本中的干物质量，而后计算新鲜饲料中干物质量含量。 三、仪器 1.实验室用样品粉碎机：40目网筛。 2.分析天平：感量0.0001g。 3.电子天平:感量0.01g 。 4.电热鼓风干燥箱：可控温度50-300℃。 5.称量铝盒：直径在40mm以上，深度在20mm以下。 6.干燥器：内径30cm，变色硅胶做干燥剂。 四、试剂： 1.凡士林：医用。 2.变色硅胶:化学纯。 五、测定步骤 1.将称量铝盒洗净编号后放入100-105℃±2℃电热鼓风干燥箱中烘干1小时，用坩锅钳取出，移入干燥器中冷却30分钟后称重(称量铝盒放入烘箱时应开1/3盖，冷却和称重时应盖严)，如此反复进行，直到前后两次重量之差不超过0.0005g 2.在恒重的称量铝盒中精确称取两份平行样，每份2克左右，将称量铝盒同样本一道放入100-105℃±2℃烘箱内，揭盖1/3，烘３-４小时后，移入干燥器中，盖紧盒盖冷却30分钟，进行第一次称重，然后继续烘干1小时，冷却30分钟后进行第二次称重，如此进行直至前后两次重量之差不超过0.0002g 3．吸附水计算时，采用每次称重中最低值。 六、测定结果的计算 1.吸附水%=105℃烘干前后重量之差(g)/ 风干样本重(g) ×100= (w2-w3/ w2-w1)×100 2.风干样本中105℃干物质%=105℃干物质重(g) /风干样本重(g) ×100=1-(w2-w3/ w2-w1)× 注： 式中：w1：称量盒重(g) w2：100-105℃烘干前称量盒重(g)+风干样本重(g) w3：100-105℃烘干后称量盒重(g)+风干样本重(g) 3. 新鲜样本既含有游离水又含有吸附水，需计算总水分。 公式为：X=A+B×(100%-A) 其中A为初水分，B为吸附水分。 七、注意事项 本实验所用的105℃烘干法，是公认的标准方法，但就实验方法本身，有以下几方面的缺陷，请大家注意。 1.105℃温度常压烘干时，饲料中某些可挥发物质，如：芳香油、氨、醚、有机酸等也可能与水分一起损失，因而使得干物质含量偏低，水分所得值偏高，因而把它称为粗水分。 2.高脂肪样本，烘干时间长反而增重，这主要是脂肪氧化所致，应以增重前一次重量计算，有条件的地方，最好用真空干燥箱。 3.糖分含量高的饲料等，常压干燥时易分解或焦化，可采用低温低压干燥法(70℃以下，600mm汞柱以下干燥5小时烘至恒重)。 4.天气变化，湿度大，样本易变重，需称量操作迅速。 5.不同性质的样品(尤其是含水量差异大者)，禁止在同一干燥箱内同时干燥。 6.测定时样品不得放在干燥箱近壁和底层，样品之间应有距离。 7.称量铝盒中的干物质，可保留作粗脂肪和粗纤维测定用。 8.同一样品最好用同一台分析天平称量，而且尽量做到前后称量顺序一致，这样可减少人为误差。 9．烘箱工作期间，避免中途打开箱门。 10．精密度要求：含水量在10%以上，允许相对误差为1%；含水量在5-10%，允许相对误差为3%；含水量在5%以下，允许相对误差为5%。测定以平行样品进行，平行测定的结果，如果在允许的相对误差范围内，求其简单平均数，作为测定的最后结果，如果超出允许误差，应重新测定。