乙酸乙酯的合成.pptVIP

一、实验目的 1、理解酯化反应原理，掌握乙酸乙酯制备方法； 2、学会分液漏斗的使用，掌握液体化合物的洗涤 及干燥等基本操作； 3、熟练掌握回流和蒸馏的操作方法； 4、了解阿贝折光仪的基本构造，学会阿贝折光仪 的使用方法； 5 、掌握液体化合物折光率的测定方法及纯度判 断。 本实验中采用过量乙醇的方法来提高酯化反应 收率。 加浓硫酸作催化剂可使反应速度加快。 因反应物及产物沸点低于反应温度， 为防止蒸汽逸出，要用回流装置完成反应。 反应液中含有硫酸、未反应的乙酸、 乙醇以及生成的水、乙醚等杂质，经过洗 涤、蒸馏、干燥等操作除去杂质，得到纯 的产品。 仪器装配原则：由下而上，从头到尾 回流装置： 加热装置（电热套） 圆底烧瓶 冷凝管 蒸馏装置： 加热装置（电热套） 圆底烧瓶 蒸馏头 温度计 冷凝管 接受管 接受器 仪器： 圆底烧瓶(250mL、100mL)，直形水冷凝管，蒸馏头， 接受管，分液漏斗(125mL)，量筒(50mL/10mL)，锥形瓶 (100mL)，温度计(150℃)，空心塞，电热套，2WA-J型阿贝 折射仪，长颈漏斗，铁台，铁夹，铁圈，滴管。熔点测定管 试剂： 95％乙醇，冰乙酸，浓硫酸，饱和Na2CO3溶液，饱和 NaCl溶液，饱和CaCl2溶液，无水硫酸钠，丙酮。 材料： 毛细管，沸石，擦镜纸，红色石蕊试纸。 四、实验步骤 五、实验关键 1、实验操作关键：控制反应条件使反应尽可能朝着生 成酯的方向进行： （1） 乙醇过量。 （2）浓硫酸的用量为醇的3%时即可起催化作用， 当硫酸用量适当增多时，利用硫酸的脱水作用，有利 于酯的生成。但浓硫酸应分批加入，加入过快会使温 度迅速上升产生较多的副产物。 （3）沸腾温度下充分回流使反应达到平衡，一般需 1.5小时。 （4） 碳酸钠中和有机相中的硫酸；饱和氯化钠溶液 洗去多余的碱，同时降低酯在水中的溶解度。 （5）乙酸乙酯能与少量乙醇或水产生三种共沸物。 因此，杂质未洗涤干净或干燥不充分，在蒸馏时就 会有大量前馏物，造成产品严重地损失。加入的干 燥剂形状基本上没有出现粘连、结块变化时，才是足 够的干燥剂加入量。 2、使用实验装置的注意事项 （1）回流装置 操作注意事项 1、回流和蒸馏操作中所用玻璃仪器不要用水洗涤。 2、水冷凝管的上端侧管是冷却水的出口，下端侧管是 冷却水的进水口。蒸馏装置中的冷凝管，其上端出水口应 垂直向上。蒸馏或回流操作前，应先小心地通入冷却水， 再进行加热；停止蒸馏或回流操作时，必需先停止加热， 后停止通入冷却水。 3、回流操作时，冷凝管中的蒸气与冷凝成的液体所 形成的气液圈不能高于冷凝管内管的1/3，以减少反应试剂 或产品的蒸发。 4、将回流装置改装成蒸馏装置的操作时间要短，减 少温热状态的乙酸乙酯的挥发；同时要补加沸石。 5、常压蒸馏时，不能将烧瓶内的液体蒸干。 6、正确收集所需沸程段的馏出液，不能采用反复加 热、冷却的方法收集该沸程段的馏分，这样操作不能得到较 纯净的馏分，反而增大了后面处理的难度。 7、必需在使用前检查分液漏斗是否漏液，对漏液的分 液漏斗要做好密封处理，防止漏液；漏斗内不应留有过多的 水。 8、分液时应先打开漏斗上口的玻璃塞；控制分液速 度，使漏斗内壁的下层液体与漏斗内液体同步向下流动，使 两种液体的分界面恰好被控制在活塞中间时的分液效果最 好，损失最小。 9、提纯粗产品时，不能改变各种洗涤试剂的加入次 序；分液操作结束后，留在分液漏斗内的液体只能从分液漏 斗的上口倒出，避免再次引入杂质。 10、粗提纯产物放置于干燥的圆底烧瓶中，加入足够量 的干燥剂，使之完全除水，避免乙酸乙酯在有水情况下放置 时发生水解或形成恒沸溶液。 六、基本操作 1、洗涤操作 利用物质在两种不相溶（或微溶）溶剂中溶解 度或分配比的不同来达到洗涤纯化目的的操作，洗 涤一般在分液漏斗中进行。分液漏斗有球形、梨 形。 2、2WA-J型阿贝折光仪的使用 折光率是化合物的特征常数，固体、液体和气 体都有折光率，尤其是液体的折光率的数据记载更 为普遍。折光率不仅作为化合物纯度的标志，也可 用来鉴定未知物。 1、洗涤操作 ①检查玻璃塞和旋塞芯是否与分液漏相配套