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薄层色谱法标准操作规程  单位：北京阳光医药科技有限公司 部门：阳光医药合成部 文件编号：SOP-HC-101118? 版本：?1.0? 编写者： 色谱条件 常用静相物质的一般性质 常用吸附剂及其特性 三 薄层色谱操作 展开剂要接触到吸附剂下沿，但切勿接触到样点。 盖上盖子，展开。 观察展开情况。 取出薄层板 D 试剂显色法? 显色方法 a喷雾显色：显色剂溶液以气溶胶的形式均匀的喷洒在纸和薄层。 b浸渍显色：挥去展开剂的薄层板，垂直的插入盛有展开剂的浸渍槽中，设定浸板及抽出速度和规定在显色剂中浸渍的时间。 * * 薄层色谱原理 薄层色谱法，是将适宜的固定相涂布于玻璃板上，成一均匀薄层。等点样、展开(吸附、解吸附的过程) 后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别，杂质检查或含量测定的方法。 薄层色谱分类 在薄层色谱分析中，主要是动相溶剂（展开剂）带动混合物组分流经静相（即薄层板）的过程。根据静相的性质，使被分离的组分基于以下的一种或几种因素，在动相与静相间进行分配，从而达到分离的目的 （1）在静相的表面或内部所持有的液体中进行溶解分配---分配薄层色谱 （2）在静相的表面或孔隙中进行吸附分配。 ---吸附薄层色谱 ---凝胶过滤薄层色谱 （3）与静相的离子组分形成极性键 ---离子交换色谱 1 静相物质（吸附剂、粘合剂、附加剂）的选择。 纤维素、淀粉 硅酸镁 硫酸钙 硅胶 佛罗里硅土 氧化镁 氧化铝 活性炭 对极性有机物的吸附作用增强 吸附；分配 吸附；分配 分配 吸附 吸附 吸附 吸附 吸附 分配 吸附 离子交换 凝胶过滤 强 强 无 弱 弱 强 强 强 无 无 无 无 酸性 碱性 中性 —— 碱性 微碱性 —— —— 中性 中性 碱性-酸性 —— 硅胶 氧化铝 硅藻土 硅酸镁 氢氧化钙 磷酸钙 氢氧化铁 活性碳 纤维素 聚酰胺 离子交换纤维素 多聚葡萄糖胶 分离原理 吸附活性 酸碱性 名称 硅胶是由硅胶酸脱水而成，是薄层色谱中应用最多的一种吸附剂。硅胶颗粒表面有大量的—OH基，带有一定的酸性（pH4—5），故适于酸性或中性物质的分离。硅胶又有很强烈的吸湿性，故相对来说，硅胶更适于分离疏水性物质，而分离亲水性物质的效果较差。 （1）硅胶 常见的商品硅胶有以下几种规格： 1）不加粘合剂的纯硅胶粉：商品称硅胶H或硅胶N。 2）加粘合剂的硅胶：加有15%石膏的硅粉胶，商品称为硅胶G。加有15%淀粉的硅胶，商品称硅胶S。 3）含荧光指示剂的硅胶：这类硅胶粉含有无机荧光性物质，如硫化镉等，在短波紫外线照射下，产生绿色荧光，商品称为硅胶GF254、硅胶Guv254或硅胶HF254。 4）高纯薄层硅胶：商品称硅胶G—HR及硅胶HF—HR。 氧化铝为应用范围仅次于硅胶的一种薄层吸附剂，吸附力很强。 商品氧化铝多为碱性（约pH9），但也有中性（约pH7）、酸性（约pH4）氧化铝。氧化铝薄层板主要用来分离碱性和中性的弱极性化合物 常用的氧化铝有： 1）不加粘合剂的氧化铝：商品称氧化铝H，或氧化铝N。 2）加粘合剂的氧化铝：加有石膏的氧化铝商品称为氧化铝G。 3）含有荧光指示剂的氧化铝：商品称氧化铝GF254，氧化铝HF254亦有称氧化铝Guv254 （2）氧化铝 硅藻土为粗二氧化硅的水合物，由硅藻类的遗骸在海底堆积而成。它的吸附力极弱，但有大量的空腔，因此可以作分配薄层色谱中的惰性支持剂（担体），用来分离亲水化合物 。 （3）硅藻土 （4）聚酰胺粉： 聚酰胺为内酰胺的多聚体，其分子内存在着很多酰胺键，可与酚类、酸类等化合物形成氢键，酰胺键内的胺基又可与芳香硝基及醌式化合物中的醌基形成氢键，因此对这些化合物产生了一定的吸附作用，这些化合物与聚酰胺形成氢键能力各不相同，故用聚酰胺薄层板可达到分离效果。聚酰胺的粘着能力比其它吸附剂差，故需加入纤维素或淀粉等粘合剂 含有大量的β—1，4葡萄糖甙链连接的纤维二糖，由於它含有大量的羟基，使得纤维素有良好的亲水性，因此适用于分离亲水性化合物。纤维素薄层板属于分配色谱。 （5）纤维素 （6）离子交换纤维素 在离子交换薄层色谱中，常用的静相物质为离子交换树脂及离子交换纤维素，后者是将天然纤维素经过酯化、醚化，使纤维中的羟基与一些酸性或碱性基团作用，形成有离子交换性质的纤维素，这些物质对於高分子量化合物的分离效果很好 （7）亲水性凝胶 多聚葡萄糖凝胶为这一类物质的代表，为一种多联多聚葡萄糖，广