6第11章分离与富集100521.pptVIP

2)离子缔合物萃取体系 离子缔合物：阴离子和阳离子通过静电引力结合形成的电中性化合物。 特点： a) 具有疏水性，能被有机溶剂萃取。 b) 溶剂分子也参加到被萃取的分子中，既是萃取剂又是萃取溶剂。 醚类： 酮类：甲基异丁基酮 酯类：乙酸乙酯 醇类：环己醇等。 例： 在6mol?L-1HCl介质中，Fe3+与Cl-----FeCl4-，溶剂乙醚质子化而生成阳离子[(CH3CH2)2OH]+，两异电荷离子缔合形成中性分子，被溶剂乙醚所萃取： [(CH3CH2)2OH]+ + FeCl4- = [(CH3CH2)2OH]+?[FeCl4]- 11.2.6 萃取分离的特点 优点：设备简单，操作快速，分离富集效果好，大量组分和微量成分均可，分离与富集俱佳。 缺点：费时，工作量较大，且萃取溶剂往往有毒、易挥发、易燃。 11.3 离子交换分离法 定义：利用离子交换剂(树脂)与溶液中离子间发生交换反应而进行分离的方法。 特点： 分离效率高 (不问电荷是否相同、性质相近与否) 富集比例高 (既可富集又可提取生化纯物质) 成本低 (大多能再生反复使用) 周期长 (耗时长，多用于解决困难问题) * 第十一章 复杂物质的分离与富集 内容 11.0 概述 11.1 沉淀分离法 11.2 液-液萃取分离法 11.3 离子交换分离法 11.4 色谱法(层析法) 11.0 概述 1.分离的目的 试样组成较简单：-----溶液----直接测定。 复杂试样：组分间相互干扰，影响结果准确性，甚至无法测定。----消除干扰组分影响 方法： A、控制分析条件或适当掩蔽——方法简单有效 ----不够满意。 B、将待测组分与干扰组分分离后再测定——理想----操作较麻烦。 2.富集的目的 每一测试方法有检测下限，试样组分含量极微时必须经富集后测定。 例：饮用水必须符合c(Hg2+)1?g·L-1，普通方法无法检出，萃取后测定。 大气中香气组分或有毒物质含量很低，不富集无法测定，吸附富集后用色谱法检测。 3.分离的定义 分离—让试样中的组分相互分开的过程。 理想状态： 用化学或物理的方法让组分单独存在于不同的、能互相分离的相中，后分别进行检测。 4. 常见分离方法 沉淀分离——古老而经典，应用范围不大 Precipitation 挥发-蒸馏分离——使用对象不太多 Distillation 萃取分离——灵敏有效，萃取剂可能有害操作者健康，固相微萃取效果好 Extraction 离子交换分离——富集倍数高且选择性强 Ion Exchange 色谱分离——微量组分分离加检测的主流方法，已基本仪器化、自动化 Chromatography 11.1 沉淀分离法 (precipitation) 11.1.1沉淀分离法概述 1. 定义和方法 定义——利用沉淀反应进行分离的方法。 方法——在试液中加入适当的沉淀剂，使待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，达到分离的目的。 分离依据——溶度积原理。 2.分类 共沉淀分离 无机共沉淀 有机共沉淀 吸附共沉淀 混晶共沉淀 固溶体共沉淀 胶体凝聚共沉淀 无机沉淀分离 沉淀为氢氧化物 有机沉淀分离 沉淀为硫化物 沉淀其他无机沉淀物 沉淀为螯合物(内络盐) 沉淀为缔合物 沉淀为多元络合物 3.分离的相对标准 两个条件： 1) 体系中起始浓度为 0.01 mol/L 2) 分离完全时残留浓度小于 10-6 mol/L 再用KSP值, 结合沉淀剂的酸效应等因素计算相应的沉淀条件。 11.1.2 无机沉淀剂沉淀分离法1. 氢氧化物沉淀分离 多数金属离子能生成氢氧化物沉淀，且溶度积差别很大，通过控制不同酸度使离子分别处于液相或固相析出，实现分离。 氢氧化钠——两性金属离子(如Al3+、Zn2+、Pb2+等形成含氧酸根阴离子留在溶液中)与非两性离子(生成氢氧化物沉淀)进行分离。 小体积沉淀法 特点： 在尽量小的体积和尽量高的