气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MSMS）对蔬菜基质.PDF

Application 气相色谱 -三重四极杆质谱 （GC- MS/MS ）对蔬菜基质 中 258 种农药的分析1 摘要 建立了用 Scion TQ 三重四极杆质谱 仪对蔬菜基质中258 种农药进行分析的方法。基于化合 物筛选技术 （Compound Based Scanning; CBS ）简化了设置和分析过程。基质匹配的校准结果 展现出 Scion TQ 良好的灵敏度、线性和精确度。 1. 引言 现代农 业生产中所用农药大约有一千种 ，而植物来源的食物中的农药残留物越来越受到全球 消费者的关注。因此 ，以监控程序为基础的分析方法被建立 ，以确保植物性食物中的农药含量符合 国家和国际法律标准。但是 ，农药的多样性以及食物样本基质的复杂性 ，使得分析化学家在满足日 益苛刻的灵敏度、精确度和通量要求时面临着持续挑战。 采用多反应监测 (MRM) 模式的气相色谱-三重四极杆串联质谱仪 (GC-MS/MS) 对复杂样本进 [1] 行多残留物分析的理 想技术 。在 MRM模式中 ，首先第一个四极杆 (Q1) 选择目标残留物的母体 离子 ，随后在第二个四极杆 (Q2) 内进行碰撞诱导解离 (CID) ，并且会通过第三个四极杆 (Q3) 过滤 出一到两个特定碎片离子 ，经检测器检测。通过削弱来自基质 的背景信号、继而提高特异性和选 择性 ，MRM能大幅提高检测的灵敏度。此外 ，MRM可同时监测共洗脱物中的多个残留物。 蔬菜基质经 QuEChERS （快速、简便、廉价、有效、耐用且 安全 ）方法提取之后 ，本文描述 了检测其中258种残留物的 GC-MS/MS方法。显示了 GC-MS/MS系统方法设置的简单性、灵敏 度、线性和精确度。 2. 实验部分 258种农药标准品是 5个自制的农药标准储备液 （10 ppm ，溶剂为正己烷/丙酮 （v/v ）1 1 ） 配制的 ，每个储备液都有含 50~60种农药标准品。 [2] 蔬菜基质是依照规定程序对从当地超市购买的混色辣椒用 QuEChERS 方法提取而得 。最终 的乙腈提取物经干燥并复溶于 9 1的正己烷 ：丙酮中 ，之后掺入用于基质匹配校准实验的农药标准 品。 2.1仪器条件 1 文章来源：Bruker 公司 仪器 SCION451 GC-TQ ，配 8400 自动进样器 进样方式 脉冲不分流进样 ，260℃ ，2 μL 色谱柱 BR-5ms ，30m ×0.25mm ，0.25μm 载气 氦气 ，1.5 mL/min 90℃保持 3 min ，以 20℃/min 升到 150℃ ，再以 5℃/min 升到 柱温 300℃ ，保持 4 min。 传输线温度 300℃ 离子源 EI源 ，70eV 离子源温度 250℃ 灯丝电流 80 μA 预四级杆 135℃ ，氦气聚焦 碰撞气 Ar ，3 psi 2.2 MRM方法设置 新型赛里安 MS Workstation软件采用独特、新颖的基于化合物筛选技术设置多残留 MRM 方法。软件随附的 MRM数据库 ，其中包含对包括农药在内的 900种最常见污染物的 2500 多种 MRM参数 ，而 且可以从 MRM数据库中选择包含 MRM的化合物 ，从而轻松添加到方法编辑器 中。在几次最初运行以确定每种化合物的保留时间窗口后 ，就可依据平均峰宽计算每个 MRM的最 佳扫描时间 （驻留时间 ），并在 考虑所有重叠的保留时间后由软件进行相应的自动设置 ，避免了 对分段 （图 1 ）的使用。由于采用了 CBS技 术 ，采集方法中的每种化合物的 MRM信息也可以用 于数据处理方法 ，因此无需分别设置数据处理方法。 图 1利用基