液体排除法测定多孔陶瓷膜孔径分布_黄培.pdfVIP

第20 卷第 3 期 　　　　　　　　　　　南　京　化　工　大　学　学　报　　　　　　　　　　　Vol.20 No.3 1998 年7 月 　　　JOURNAL OF NANJING UNIVERSITY OF CHE ICAL TECHNOLOGY　　　July 1998 液体排除法测定多孔陶瓷膜孔径分布 黄　培　徐南平　时　钧 (南京化工大学化学工程系, 南京, 210009) 摘　要　 用液体排除法实验测定了多孔陶瓷膜的孔径分布。 对比了浸润-渗透体系对测定结果的影响及其 测定重复性, 并与气体泡压法、压汞法、气体吸附-脱附法和渗透孔度法进行了比较。 实验结果表明该方法可用 于测定陶瓷超滤膜和微滤膜的孔径分布。 关键词　孔径　孔径分布　测定　陶瓷膜 中图分类号　TQ 028.8 　　多孔膜的孔径分布与其渗透分离性能密切相 拐点处, 蒸发携带比较严重, 导致测定结果的失真。 关, 然而 目前尚无一种统一的孔径分布表征方 以液体为渗透剂的液体排除法, 在一定程度上可以 法[1～3] 。电镜法比较直观, 但属破坏性检测, 也只 克服气体泡压法的上述缺点。液体的渗透通量较 能得到局部信息;压汞法和气体吸附-脱附法只适用 小, 浸润剂和渗透剂互不相溶, 故溶解携带的影响较 无支撑膜孔径分布的测定;气体渗透法只能估算膜 小。液体在孔中的流动理论也相对成熟, 可由传递 的平均孔径。渗透孔度法的测定孔径在纳米范 方程直接导出孔径分布函数表达式。此外, 液体间 [3] 围 , 不适于检测微滤膜。 因此需要一种方法或技 的界面张力范围较宽, 因此可以降低测定压差、拓宽 [3, 4] 术, 能够对不同孔径范围的膜进行相对统一的表征。 孔径的测定范围 。 用微孔内的两相平衡和渗透性质的排除法属 本文以氧化铝多孔陶瓷膜为对象, 实验测定膜 于“无损”检测技术, 可直接测定膜的“活性孔”的分 的孔径分布, 并与其它方法的测定结果进行对比和 布。按渗透剂, 排除法可分为气体-液体排除法 分析。 (Gas-Liquid Displacement Porometry, GLDP, 即气体 泡压法)和液体-液体排除法 (Liquid-Liquid Dis- 1　液体排除法测定孔径分布的原理 [4] placement Porometry, LLDP) 。气体泡压法针对 微米孔是一种十分有效和方便的检测手段, 其装置 1.1毛细管作用 简单、操作方便, 还可以检测膜的最大孔径或缺陷尺 由毛细管作用的原理可知, 当多孔膜的膜孔被 寸, 故常用于检测商品膜(如微滤膜)的产品质 一种液体(浸润剂)所充满时, 毛细管内的液相压力 [3, 5] 量 。但气体泡压法测定膜的孔径分布在理论和 (P2 )将与作为渗透剂的一种与该浸润剂不互溶的 测定技术两方面有待于进一步完善。这是由于气体 液体的压力(P 1)达到静力学平衡, 如图1 所示, 这 在微孔中的渗透机理十分复杂, 目前还难于直接建 [6] 种平衡关系可用Laplace方程表述 : 立孔径分布与气体渗透性的数学关系;作为渗透介 2σcosθ C1 ΔP = = (1) 质的气相和浸润剂的液相之间的界面张力往往较 r