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X射线第八章2-兰州大学要点
基本原理 ---理论基础: 多相试样的衍射谱中,某一相衍射线的强度取决于该相在混合物中的体积百分比含量. 8.2 X射线定量相分析 粉末多晶体衍射线的强度 I-V不是线性关系 C K ---定量相分析的依据 多相物质中任一相衍射线强度与其含量的关系式: ---定量相分析的依据 定量相分析的依据 内标法 在待测样品中加入一种含量恒定的标准物质制成复合试样,通过测量复合试样中待测相的某一条衍射线强度与内标物质的某一条衍射线强度之比,来测定待测相的含量。 A,B,C,……..n, n个相---(待测样) 待测样中A相的含量ωA=? A,B,C………n,S, n+1个相---(复合样) 复合样中S相的含量-----ωS (已知) 复合样中A相的含量-----ωA‘ 复合样中A相的衍射线强度: 复合样中S相的衍射线强度: C Kj --K是与ωA无关的常数 --内标法基本方程 IA:复合样中A的强度 IS:复合样中S的强度 ωA:待测样中A的含量 为了求K值,需要预先测绘定标曲线 No A B A% S S% IA IS 1 A1 B1 ωA1 S1 ωS IA1 IS1 2 A2 B2 ωA2 S2 ωS IA2 IS2 3 A3 B3 ωA3 S3 ωS IA3 IS3 例:粉末样品是A相和B相的混合物. 内标法确定A相的含量. 1.求K值-----绘定标曲线 2.求待测样品中A%--- ωA No A B A% S S% IA IS 1 A1 B1 ωA1 S1 ωS IA1 IS1 2 A2 B2 ωA2 S2 ωS IA2 IS2 3 A3 B3 ωA3 S3 ωS IA3 IS3 IS IA ωS S ωA=? (A+B) 待测样 IA / IS ωA 例:粉末样品是Sn和Cu相的混合物. 内标法确定Cu的含量.
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