利用混合二元酸合成混合酸二甲酯和聚酯多元醇的研究.pdfVIP

维普资讯 河南化工 · 26 · HENANCHEMICALINDUSTRY 2007年 第24卷 利用混合二元酸合成混合酸二甲酯和聚酯多元醇的研究 单婷婷 ，邓剑如 ，雷 贝 ，蒋卫和 ，屈铠甲 (1．湖南大学化学化工学院 ，湖南 长沙 410072；2．岳阳昌德化工有限公司 ，湖南 岳阳 414003) 摘 要：以工业副产物c一C混合二元酸为原料 ，采用传统催化剂浓硫酸合成混合酸二 甲酯 (DBE)，确定了最优 工艺条件：以100g混合二元酸为基准，浓硫酸用量2mL，回流分水3．5h，醇酸比5：1，带水剂甲苯50mL，酯化后 反应液在70～80cC下搅拌 10min条件下用Na2CO，溶液洗涤。在此条件下产品酸值小于 1mgKOH／g，其中混合 二元酸二甲酯含量大于95％，平均产率为86．3％，质量稳定。自制DBE和 1，4一丁二醇在钛酸四正丁酯催化作用 下可合成聚氨酯用聚酯多元醇，分子量在800—2000可控。 关键词：C ～C6混合二元酸 ；酯化 ；混合酸二 甲酯 ；聚酯多元醇 中图分类号：TQ323．4 文献标识码：A 文章编号：1003—3467(2007)08—0026—03 StudyontheSynthesisofM ixedDimethylEstersand PolyesterPolyolwithMixedDibasicAcids SHANTing—ring，DEI、GJian—rll，LEIBei，JIANGWei—he，QUKai—jia (1．CollegeofChemistryandChemicalengineering，HunanUniversity，Changsha 410072，China； 2．YueyangChangdeChemicalIndustryCo．Ltd．，Yueyang 414003，China) Abstract：Mixeddimethylestersaresynthesizedwithby—productC4～C6mixeddibasicacidsbythetra— ditionalcatalystofsulfuricacid．Theoptimalconditionsaref0undas~llows：mixeddibasicacids100g。 sufluricacid2mL，refluxingandwatersegregatingfor3．5h，molarratioofalcoholtoacid5：1，toluene 50mL．AfterreactionthemixedsolutioniswashedbyaqueousNa2CO3at70—80oC withstirring．Under theoptimalcondition，theacidvalueoftheproductisbelowlmgKOI-I／g，thecontentofmixeddimethyl estersisabove95％，theaverageyieldis86．3％andthequalityissteady．Polyesterpolyol(molecular weight800—2000)couldbemadebyself—madeDBEand1，4一butanediolwithtetrabutyltitanateas catalyst． Keywords：C4一C6mixeddibasicacid ；esterification ；mixeddimethylesters；polyesterpolyol 混合二元酸，又称尼龙酸，是环己烷氧化制取环 究成了热门的课题，但大多处于实验阶段。从工业 己酮和己二酸生产过程中的副产品，其中主要为丁 化角度出发，本文采用传统均相硫酸催化酯化的方 二酸、戊二酸和己二酸等。随着环己酮和己二酸需