低应变与中等应变晶界工程研究.doc

低应变和中等应变晶界工程的研究 摘要 晶界工程（GBE）处理过程，包括低应变（5％变形）迭代处理，已对铜进行了实施。已经通过施加正拉力和硬度测量得到取向差和晶界平面统计数字。在首个两次迭代处理中Σ3所占的长度分数和Σ9/Σ3的值的比例下降，而最大的晶界工程取向差统计数字是通过三次迭代处理后实现的。分析力学性能数据显示，整个前三次迭代处理的应变积累的能量，足以提供足够的动力来迫使Σ3界面扩展。Σ3界面的分布密度比晶界密度在硬化率上有较大影响。这一发现表明在晶界工程处理早期阶段发挥重要作用的Σ3界面起阻碍塑性流动的作用。从样本数据看，低应变迭代处理和中等应变（25％变形）迭代处理也是可以比较的。 关键词：铜；电子背散射衍射（EBSD）；晶界孪晶 1、引言 为了增加“特殊”的界面，对晶界工程（GBE）进行特定的热机械处理，那些靠的很近的几何界面的特殊界面导致改善性能[1]。晶界工程大多是基于利用具有低层错能金属合金的退火孪晶的多样性，以便得到高比例的Σ3巧合晶界。晶界工程中的典型材料的热机械加工涉及运用多次退火冷变形。 近几年已发展了晶界工程处理中两种类型。这些通常被称为“应变退火”，它使用的变形程度低，一般5-10％，而“再结晶应变”，它采用中等程度的变形，通常20-30％[1，2] 。使用最广泛的晶界工程处理是涉及到商业性的开发。一个典型的处理过程是20-30％的4-7次的变形，它通过的退火是在刚高于再结晶退火温度以上的某一温度下的几分钟的退火（如[3]）。透射电子显微镜（TEM）研究表明，“再结晶应变”，是一个不准确的过程描述，因为不足应变主要在允许短时退火再结晶成核的晶界[4]。另一方面应变退火晶界工程比应变再结晶晶界工程涉及的应变应用要低，在足够高的温度下退火可使应变强化晶界迁移。再结晶被这些联合温度/应变水平排除。有三个变种的应变晶界工程退火处理：长期退火[5]，多周期短时退火[6]和单周期短时退火[7]。 虽然应变再结晶和应变退火晶界工程加工路线已有相当频繁的调查，但是两条路线之间没有直接的比较来评价其相对优点。它们都可增加Σ3晶界的比例，并将这些晶界归入晶界系列，它是晶界工程微结构[8]。有报道说，通过应变退火路线控制晶粒尺寸是比较困难的，有时晶粒生长的结果是普遍不愿得到的[1]。 目前的工作是控制研究，评估和比较的应变再结晶（25％应变）与应变退火（5％应变）晶界工程处理对微观结构的影响，如铜中的晶界参数和力学性能（拉伸数据和硬度）。应力应变行为的分析给出了一个平衡变形和涉及反复处理退火的一个指示。在这方面，由于应变再结晶可能是个不准确的术语，我们将参照，而不是中等应变（变形25％）和低应变（5％变形）晶界工程的处理。从中等应变系列所得数据此前已报道[8]。 2、材料与方法 从古德费洛金属中获得纯度为99.99％的试样铜。作为性能良好（AR）的材料是“半硬”，即晶粒略有拉长，而不是等轴。为实现全面软化的目的，AR材料需在750 °C时退火45分钟。拉伸试样从“单步”试样中得到，进行了5个连续迭代处理，在750 °C空中退火180 S 后进行由5％的拉伸变形组成的每个迭代处理过程，它是0.75Tm。对于每个迭代用两个系列拉伸试样：一个用来测试失效，另一个用来微观分析。单步试样也可用来测试失效。 金相样品以正常的方式制备。他们随后用50:50的氨和过氧化氢蚀刻3-5秒。定位数据的收集使用的是电子背散射衍射（EBSD）系统接入飞利浦XL30扫描电镜，在20千伏运作。定位图可在每次迭代后的多步试样中得到，且从AR和单步试样，用1微米大小为步长。为了获得取向差统计，平均从每个试样表面随机采样15000粒。分析方向图利用途经5探戈软体。布兰登标准[9]是用来区分Σ3n晶界，既作为长度的一小部分，又作为数量的一小部分，有n 不大于3，即Σ3，Σ9和Σ27。由EBSD技术获得了取向差的测量精度为0.5 °。 这五个参数的分布，即包括取向差和晶界，在第三迭代试样上进行。从这个特定试样得到的定位数据采集分析为36000粒。晶界重建和显示是使用EBSD软件一个在TSL（TexSEM实验室有限公司）的套件的算法。界面密度分布使用当时在材料科学与工程系设计的卡耐基梅隆大学软件代码得到。该方法已在其它地方详细介绍[10，11]。其中有10 °的分布，被计算为“随机分布的倍数”（MRD），并在立体投影显示的密度轮廓。 3、结果 图1是一个试样经过三次处理后的微观组织。这个由多产Σ3一代控制的组织，是所有的反复处理的典型试样。平均晶粒尺寸由良好试样的7微米增加至第二次处理7后的12.4微米，在剩余处理中它的近似值是稳定的。每个试样的晶粒尺寸和晶粒尺寸分布如图2所示。 正如预期那样，晶界工程处理后，微观结构中Σ3晶界占很高比例。在每次迭代处理后Σ3