纯氢气为标样,反应色谱法测定有机硅化合物中的硅氢官能团含量.pdfVIP

’2000中国有机硅学术交流会论文集 ．229． —————————————————————————————-———————————-——一—————————_————————_———————————————————————————一 纯氢气为标样，反应色谱法测定有机硅化合物中 的硅氢官能团含量 朱书雁 (吉林化学工业股份有限公司电石厂质监处，吉林1321121) 摘要：以纯氢气为标样，色谱法测定有机硅化合物中的硅氢官能团含量。排除了标样不纯及标样自 分解、不稳定等因素带来的干扰。标样纯度高，标样来源及配制方便，缩短了分析时间。 关键词：纯氢气，色谱法，硅氢畲量 带有硅氢官能团的有机硅化合物种类很 。检测：室温；桥流：100 mA；载气：氮气；裂解温 多，各自有不同的特性和用途，往往由于硅氢基 度：175℃。 的多少而直接影响产品的性能。因此，准确测 1．2．2测定方法 定其含氢量是有一定的实际意义的。 精确量取10 mL含氢硅油样品于试管中， 对于硅氢基的分析，国内外有许多报导，其 加入2粒KOH固体．在预先调好的控温浴上加 中有溴化容量法、碱分解气量法Ⅲ、碱裂解色谱 法、分光光度法、红外、极谱等方法。溴化容量 中，稀释至刻度，将注射器审的反应物定量注入 法操作比较复杂、碱气量法准确度较低。其它 到已经稳定的色谱仪中，厕时记录澄图6 方法需要贵熏仪器、准确度也不尽人意。且操 用纯氢茂配制鸯样品含氟量接近的标样。 作复杂，操作精度要求甚高。不适合工厂的常规 在上述条件下进行色谱测试。 分析。裂解色谱法虽有特色。但由于是外标法 1．2．3计算 定量，需要有一个含量稳定可靠的标样。目前 样品的含氢量为： 没有市售，选用混合含氢环体的标样，会使测试 日％=雠，k×丽4．927×100％ 结果偏高。而且由于其自身结构不稳定，含氢 环体上的氢极易分解．至使标样本身的舍氢量 式中，H％一样品的含氢量；k一样品峰高；h标 不断下降，用其做标样、测试结果越来越高。夏 —标样峰高；卜—测定中的环境温度；“—样 天更是如此。为此，我们试用了纯氢气为标样。 品密度。 t 避免了上述问题，定量简单，无标样干扰。结果 2结果与讨论 准确，适于科研及常规分析。 采用含氢四环体为标样，测定结果偏高。同 1 实验 时精密度不好。且随时间的增长，测定结果的 1．1仪器 含氢增高。这是标样本身不稳定造成的。这一 C,C一143B气相色谱仪、热导检测器，玻璃 变化除与时间长短有关，还与环境温度有关。 mL。 反应器及控温浴，注射器：100 环境温度增高、导至标样自分解加速，使得其实 1．2测定步骤 际含氢量与标识量不符。从而导至测试结果偏 1．2．1检测条件 高。而采用纯氢气为标样可避免这种情况，从 色谱柱