YS/T 461.7-2003混合铅锌精矿化学分析方法 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

YS/T461.7-2003 月U 舌 本标准是新制定的标准。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草 本标准由韶关冶炼厂起草。 本标准由凡口铅锌矿、白银有色金属公司参加起草。 本标准主要起草人:唐红、林叶。 本标准主要验证人:罗付兴、赵众炜、孙广燕。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T461.7-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 镐量的测定 火焰原子吸收光谱法 范围 本标准规定了混合铅锌精矿中锡含量的测定方法。 本标准适用于混合铅锌精矿中锡含量的测定。测定范围:0.050%^-1.00%0 2 方法原理 试料用盐酸、硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm 处，测量福的吸光度。按标准曲线法计算锡的含量。 3 试剂 3.1市售试荆 3.1.1盐酸(p1.19g/mL), 3.1.2 硝酸(p1.42g/mL), 3.2 溶液 3.2.1 盐酸(1+1)0 3.2.2 硝酸(1+1)0 3.3 标准溶液 3.3.1锡标准贮存溶液:称取1.0000g金属锡()99.99%)于250mL烧杯中，加人20mL硝酸 (3.2.2)，盖上表面皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锅。 3.3.2 锡标准溶液:移取5.00mL锅标准贮存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸 (3.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50Kg锡。 4 仪器 原子吸收光谱仪，附锡空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用: — 特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，锡的特征浓度应不大于0.020pg/mL — 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是 “零”浓度标准溶液)测量 10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的。.5%0 — 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于。.8, — 原子吸收光谱仪的参考工作条件为: — 波长:228.8nm; — 灯电流:3mA; — 火焰类型:贫燃火焰; — 测定位置:外焰。 1 YS/T461.7-2003 5 试样 试样应通过0.100mm孔筛。 5.2 试样应在 105℃士5C烘箱中烘 1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g, 表 1 w(Cd)/% 试料量/9 试液总体积/mL 分取试液体积/.I. 0.05-0.15 0.20 100 全量 0.15-0.50 0.20 100 10.00 0.50.1.00 0.10 100 10.00 62 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3,1将试料((6.D置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加巧m1盐酸(3.工.1)，低温加热溶解5min, 加5m工J硝酸((3.1.2)，继续