YS/T 461.10-2003混合铅锌精矿化学分析方法 金量与银量的测定 火试金法.pdf

YS/T461.10-2003 H1i 吕 本标准是新制定的标准。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草 本标准由韶关冶炼厂起草。 本标准由白银有色金属、大冶有色金属公司参加起草 本标准主要起草人:刘仁杰。 本标准主要验证人:吴岗、韦文辉、王永彬。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T461.10-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 金量与银量的测定 火试金法 范围 本标准规定了混合铅锌精矿中金量与银量的测定方法。 本标准适用于混合铅锌精矿中金量与银量的测定。测定范围:金:0.5g/t^-15.0g八;银:500g/t- 000g/t, 2 方法原理 试料经配料.高温熔融，以铅捕集试料中的金银形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔 渣。通过灰吹使金银与铅分离，得到金银合粒。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离。用重量法测定 金和银的含量 3 试荆 3.1 市售试剂 3.1.1 钠玻璃粉:工业纯，粉状，粒度小于0.5mm. 3.1.2 硼砂:工业纯，粉状。 3.1.3 无水碳酸钠:工业纯，粉状。 3.1.4 四氧化三铅:工业纯，粉状(金含量小于。.005g/t，银含量小于0.5g/t). 3.1.5 硝酸钾:工业纯，粉状。 3.1.6 覆盖剂:1份硼砂((3.1.2)与2份无水碳酸钠((3.1.3)，混匀。 3.1.7 淀粉:工业纯，粉状。 3.1.8 纯银(99.99%)。 3.1.9 纯金(99.99%)。 3.1.10 硝酸(pl.42g/mL)e 3.1.11 冰醋酸(pl.05g/mL)。 3.2 溶液 3.2.1 乙酸(1+3)e 3.2.2 硝酸((1+7)，不含氯离子。 4 仪器、设备 4.1 天平 4.1.1上皿天平:最小分度为。.1g, 4.1.2 分析天平:最小分度为。.001g 4.1.3 微量天平:最小分度为。.01mgo 4.1.4 超微量天平:最小分度为。.001mgo 4.2 箱式电炉:最高使用温度1350Ce 4.3 箱式电炉:最高使用温度9500C. 4.4 耐火粘土增涡，容积约为400mL. YS/T461.10-2003 4.5 镁砂灰皿。 5 试样 试样应通过0.100mm孔筛。 5.2 试样应在105℃士5℃烘箱中烘Ih，并置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取15.0g-20.0g试样，精确至。.0019. 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 酉己料 6.3.1.1根据试料量与试料含硫量，按以下原则计算各试剂的加人量，单位为克(g) 钠玻璃粉(3.1.1)用量:试料的质量X1.0; 硼砂(3.1.2)用量:试料的质量X0.7; 无水碳酸钠(3.1.3)的用量:试料的质量X1.8; 四氧化三铅((3.1.4)用量:试料的质量X3+40; 硝酸钾(3.1.5)用量:(试料的质量X试料中硫的百分含量X22一四氧化三铅用量X0.3-30)=4; 淀粉((3.1.7)用量:(30一试样的质量X试料中硫的百分含量X22十四氧化三铅用量X0.3)=12 6.3.1.2 将试料((6.1)及上述配料((6.3.1.1)置于耐火粘土增涡(4.4)中，搅拌均匀，覆盖5mm厚的覆 盖剂((3.1.6) 6.3.2 熔融 使箱式电炉(4.2)升温至900^-1。。。℃，将配好料的耐火粘土柑竭放人炉内，关闭炉门。在50min 内升温至11000C，保温10min后出炉，将柑祸内熔融物倒人已烘干并涂有薄层机油的铸铁模中，冷却。 将熔渣与铅扣分离，取出铅扣，捶成立方体并称量。适宜的铅扣应表面光亮、质量为25g-40g。否则， 应重新调整配料、熔融 6.3.3 灰吹 将镁砂灰皿((4.5)放人箱式电炉((4.3)中，于900℃预热20min。将铅扣放人镁砂灰皿((4.5)中，关 闭炉门约2min，待铅