AOTF-NIR技术检测对位芳香族聚酰胺的分子量(摘要).pdf

AOTF-NIR 技术检测对位芳香族聚酰胺的分子量 振民，董海平，冀文浩，刘超 南金宏利实业有限公司，山东济南，250100 要 用AOTF-NIR 光谱仪扫描对位芳香族聚酰胺的近红外光谱，用Unscrambler 化学计量 软件将光谱数据与样品粘度数据相关联，建立校正模型，并用模型对未知样品进行预测，样 品粘度预测平均相对偏差为1.70%。实验中通过已知粘度即可计算出聚酰胺的分子量。 关键词 声光可调滤光器；近红外光谱；对位芳香族聚酰胺；偏最小二乘法 （PLS）；粘度 引 言 分子量是表征高聚物最基本的参数之一.高聚物的许多性质例如冲击强度、 模量、拉伸强度、耐热性等都与高聚物的分子量及其分布有关.对位芳香族聚酰 [1] 胺是一类重要的高性能高分子材料，因其突出的力学性能而被广泛应用 。由于 [2] 对位芳香族聚酰胺的溶解性能差，只溶于浓硫酸等少数质子酸溶剂 ，因此给直 接测定其分子量带来一定的难度。 近红外光谱是反映分子中C-H、N-H、O-H 团基频振动的倍频吸收与合频吸 [3] 收，其光谱分析法是一种便捷、快速及无污染的分析测试技术 ，最大特点是： 快速高效、操作简便、采用NIR 透射和漫反射等光学检测方法可直接对样品进行 [4] 分析 。90 年代末，来自航天技术的声光可调滤光器（Acousto-Optic Tunable Filter , 缩写AOTF）技术的问世，被认为是 “90 年代近红外光谱仪最突出的进 [5－9] 展” 。目前，第5 代声光可调近红外光谱仪，已开始应用于烟草及化工行业， 并取得了显著的经 效益和社会效益。实验通过AOTF-NIR 技术为对位芳香族聚 酰胺分子量快速定量分析提供了一种新方法。 1 实验部分 1.1 仪器与参数 LUMINAR5030 便携式近红外光谱仪（BRIMROSE USA）；The Unscrambler 化 学计量学软件；Snap 光谱采集处理软件；波长范围：1100～2300 nm；波长增量： 2.0 nm；扫描次数：300；比率模式：Ratio mode。 1.2 光谱采集 动态测样方式，采用漫反射的方式对样品进行扫描。每个样品采集三次光谱， 这些光谱对应同一个化验数据。 1.3 模型建立 对扫描得到的原始吸收光谱进行光谱预处理，以消除噪音和 线的影响，因 此我们采用的预处理方法为一阶微分9 点平滑 （savitzky-golay 法）。一阶导数 处理可以很好的消除样品由于颜色差别引起的光谱 线偏移和漂移。将经过预处 理后的光谱数据与样品含量数据关联，采用偏最小二乘法（PLS1），交叉－验证 法（cross-validation），用The Unscrambler 定量分析软件建立模型。 2 结果与讨论： 2.1 结果 按1.3 所述，得到的校正模型如图1 所示： 图1.聚酰胺粘度的PLS1 回归模型 模型相关系数达到了0.9571，利用建立好的校正模型对未知样品进行预测， 结果预测值与化验值的平均相对偏差为1.70%。 2.2 讨论 采用AOTF-NIR 技术的测定对位芳香族聚酰胺的分子量，拓展了关于对位芳 香族聚酰胺的 一种分析方法。这为AOTF-NIR 技术应用于化合物在线合成定量 检测与在线监测控制提供了依据。利用AOTF-NIR 光谱仪体积小、重量轻，快速 高效、不破坏样品、无损检测等优点,实现有机物合成过程中的实时监控。 感谢山东万圣博科技股份有限公司提供的聚酰胺样品及工作中诸多帮助。 参考文献： [1] 钦微民，范忠辉.中国纺织大学学报, 1996, 22(4) :41. [2] 戴信飞，尤秀兰，王新威等.材料导报. 2004,18 （2 ）:304-306 [3] 何智慧，练文柳，吴名剑等. 现代科学仪器,2006, （1 ）:66-68 [4] 扬南林，程翼雨，瞿