GCMSMS+QuEChERS方法测定葡萄酒中多农药残留.pdf

SSL-CA09-960 岛津应用数据集 ●色谱分析 GCMSMS-048 GCMSMS 结合QuEChERS 方法测定葡萄酒中多农药残留 摘要：利用程序升温进样-气相色谱串联二级质谱（PTV-GC-MS/MS ）结合 QuEChERS 方法建 立了同时快速分析葡萄酒中90 种农药残留的检测方法。在2.0~ 100 µg/L 浓度范围内，各农药组 分相关系数均在0.998 以上。在葡萄酒样品中加入90 种农药混合标液，进行加标试验，加标浓 度为7.0 µg/kg，90 种农药的加标回收率在71~116%之间，完全满足日常检测对葡萄酒中农药残 留分析的要求。 关键词：PTV GC-MS/MS QuEChERS 方法 葡萄酒 农药残留 葡萄酒是新鲜葡萄或葡萄汁经过发酵获 点，完全满足对葡萄酒中农药残留检测的要求。 得的饮料。然而，在葡萄的田间管理过程中， 1. 实验部分 经常喷施大量的农药，虽然经过酿造过程，减 1.1 仪器 岛津三重四极杆气质联用仪：GCMS-TQ8030 少了农药残留量，但仍有一部分残余在葡萄酒 (配PTV 程序升温进样口) 中，对人身健康产生潜在的威胁。因此，研究 1.2 分析条件 葡萄酒中的农药残留势在必行。 色谱柱：Rxi-5sil MS ，30m×0.25mm×0.25μm QuEnChERS 以快速、简便、价格低廉的 进样口温度：65℃ （1 min ）_ （200 ℃/min ） 分析方法已成为常用的前处理方法之一。 _250℃ （15 min ） 本文采用QuEChERS前处理方法，结合岛 分流阀程序： 0~0.9 min Split ：20:1 津程序升温进样-三重四极杆气相色谱质谱仪 0.9~3.5 min Splitless （PTV-GC-MS/MS ）建立了同时分析葡萄酒 3.5 min Split：20:1 中90种农药残留的检测方法。该方法利用程序 柱温程序：40℃ （4min ）_(25℃/min)_ 125 ℃_ 升温进样，在低温进样时去除乙腈，提高了色 (10℃/min)_300℃(6 min) 谱柱的耐用性。同时三重四极杆串联质谱具有 恒线速度方式：36.2 cm/sec 抗干扰能力强、灵敏度高等特点，这使其在复 进样量：2 μL 杂基质背景下仍能完成目标化合物的准确鉴 离子源：230℃ 色谱质谱接口温度：280℃ 定。该方法具有简单、快速、灵敏、可靠等特 采集方式：MRM，采集条件见表 1。 作者：叶英广州分析中心 E-mail:skcyey@ 2 ．样品制备 取5.0 g 样品 放入4 ℃冰箱15 min 加入2.5 mL 乙腈 旋涡提取5 min