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材料微结构分析方法 扫描电镜（SEM） 一 扫描电镜（SEM）概述及发展历程 扫描电子显微镜是1952年发明的较现代的细胞生物学研究工具。 主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态。 到了二十世纪40年代，美国的希尔用消像散器补偿电子透镜的旋转不对称性，使电子显微镜的分辨本领有了新的突破，逐步达到了现代水平。 1952年，英国工程师Charles Oatley制造出了一台扫描电子显微镜(SEM)。 在中国，1958年研制成功透射式电子显微镜，其分辨本领为3纳米，1979年又制成分辨本领为0.3纳米的大型电子显微镜。 20世纪70年代，透射式电子显微镜的分辨率约为0.3纳米(人眼的分辨本领约为0.1毫米)。 现在电子显微镜最大放大倍率超过300万倍，而光学显微镜的最大放大倍率约为2000倍，所以通过电子显微镜就能直接观察到某些重金 属的原子和晶体中排列整齐的原子点阵。 电子显微镜的分辨本领虽已远胜于光学显微镜，但电子显微镜因需在真空条件下工作，所以很难观察活的生物，而且电子束的照射也会使生物样品受到辐照损伤。 分辨能力是电子显微镜的重要指标，它与透过样品的电子束入射锥角和波长有关。可见光的波长约为300～700纳米，而电子束的波长与加速电压有关。当加速电压为50～100千伏时，电子束波长约为0.0053～0.0037纳米。由于电子束的波长远远小于可见光的波长，所以即使电子束的锥角仅为光学显微镜的1％，电子显微镜的分辨本领仍远远优于光学显微镜。 二 扫描电镜的用途： 在生命学中的应用：如植物学、动物学、医学、考古学等领域。 在其它基础科学中的应用：如材料学、物理学、化学等领域。 材料的失效分析（材料学、断口学、力学） 三 扫描电镜的机构组成： 扫描电子显微镜由三大部分组成： 真空系统，电子束系统以及成像系统。 真空系统： 　　真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。 　　真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。 　　 　要用真空，主要基于以下原因： 　 电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM时需要用真空以外，平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。 成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端为密封室，用于放置样品。加速电压一般在30KV以下。 电子束系统 　　电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。 电子枪 　电子枪用于产生电子，主要有两大类，共三种。 一类是：利用场致发射效应产生电子，称为场发射电子枪。这种电子枪极其昂贵，在十万美元以上，且需要小于10-10torr的极高真空。但它具有至少1000小时以上的寿命（6个月），且不需要电磁透镜系统。 另一类是：利用热发射效应产生电子，有钨枪和六硼化镧枪两种。 钨枪寿命在30～100小时之间，价格便宜，一般在10-4torr以上，但成象不如其他两种明亮，常作为廉价或标准SEM配置。 六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间，为200～1000小时，价格约为钨枪的十倍，图像比钨枪明亮5～10倍，需要略高于钨枪的真空，一般在10-7torr以上；但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。 电磁透镜 　　热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的SEM上，电磁透镜必不可少。通常会装配两组： 　　汇聚透镜：顾名思义，汇聚透镜用汇聚电子束，装配在真空柱中，位于电子枪之下。通常不止一个，并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成象会焦无关。 　　物镜：物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜，它负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。 成像系统 　　电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互作用，会产生二次电子、背散射电子、俄偕电子以及特征X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器。 如二次电子吸收探测器、背散射电子吸收探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成象，但可用于测定材料的化学组成。 　 有些探测器造价昂贵，这时，可以使用次级电子探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除次级电子。 四. 扫描电子显微镜的工作原理 电子显微镜由镜筒、成像系统、真空系统和电源柜三部分组成。 镜筒主要有电子枪、电磁透镜、物镜、样品台。 成像系统有荧光屏和照相机构等部件。 真空系统由机械真空泵、扩散泵和真空阀门等构成，并通过抽气管道与镜筒相联接； 电源柜由高