溶液酸度的测定.docVIP

pH玻璃电极性能检查及溶液pH的测定 一 实验目的 掌握用pH计测定溶液pH的方法和直接电位法测定溶液pH的基本原理 熟悉一般pH玻璃电极性能的检查 了解玻璃电极的构造 二 基本原理 直接电位法测定溶液pH值，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，组成原电池。在一定条件下，所测得电池的电动势E与溶液pH值成线性关系： (1) 从式（1）可知E与pH之间的关系在一定的范围内成直线，直线的斜率为2.303RT/F, 其理论值在25℃时为59.1mV/pH, 称为玻璃电极的电极系数。 实际上每一支玻璃电极的电极系数并不一定相同，约在52~60mV/pH之间波动，在此范围内的玻璃电极可认为有较为良好的氢离子响应特性。玻璃电极使用过久时会渐渐失去其特性，表现为电极系数变小，当电极系数小于50mV/pH以下时不宜再使用。 用pH计测量pH值时，多采用两点测量法，即选用两种标准缓冲溶液校准pH计，然后再测待测溶液的pH值。两点法测量所根据的原理是： 目前实验室使用的多是pH复合电极，优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。 三 仪器与试剂： 仪器 酸度计或离子计，pH复合电极，温度计，50ml烧杯 试剂 0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液； 0.025mol/L磷酸二氢钾和0.025mol/L磷酸氢二钠混合磷酸盐标准缓冲溶液； 0.01mol/L硼砂标准缓冲溶液。 不同温度时三种标准缓冲溶液pH值见下表。 标准缓冲溶液 不同温度时的pH值（℃） 5 10 15 20 25 30 35 40 0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.02 4.04 0.025mol/L磷酸二氢钾和0.025mol/L磷酸氢二钠 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 0.01mol/L硼砂 9.39 9.33 9.28 9.22 9.18 9.14 9.10 9.07 四 操作步骤： 仪器的标定 接通仪器电源开关，仪器工作状态选择“pH”档,仪器预热10min。将pH复合电极正确连接于仪器上。仪器在测量前首先进行标定。 目前通常采用二点标定法。选择两种标准缓冲液：一种是pH值近中性的标准缓冲溶液；另一种是与待测试液pH值相近的标准缓冲溶液。 1）调节“温度”调节器使所指的温度与溶液的温度相同，并摇动试液杯使溶液均匀。 2）把复合电极插入pH值近中性的标准缓冲溶液（如混合磷酸盐标准缓冲溶液），调节“定位”调节器，使仪器的指示值为该缓冲溶液相应温度下对应的pH值。 3）根据待测溶液的酸碱性选择另一种标准缓冲溶液（可先用pH试纸测量待测溶液的pH近似值。如待测溶液呈酸性，可选用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液；如待测溶液呈碱性，可选用硼砂标准缓冲溶液）。用蒸馏水清洗电极，并用滤纸吸干，把电极插入另一种缓冲溶液中，调节“斜率”调节器，使仪器的指示值为该缓冲溶液相应温度下对应的pH值。 重复1）~3）步骤，直至达到要求为止，此时仪器两点标定完成。 电极系数的测定 仪器工作状态选择“mV”档。 用蒸馏水清洗电极球泡，并用滤纸吸干。 按照以上3种标准缓冲溶液pH值，由低至高的顺序，把pH复合电极依次插入被测溶液内，摇动试液杯使溶液均匀后即可读出相应的电极电位（mV值），并自动显示正负极性。 绘制E-pH曲线，计算曲线的斜率，即为该pH复合电极的电极系数，以此判断该电极的性能。 侧定溶液pH值 如蒸馏水，自来水，汽水等。 1）被测溶液与定位温度相同时：清洗电极球泡，用滤纸吸干；把电极插入被测溶液内，摇动试液杯使溶液均匀，仪器的稳定显示数值即为待测试液的pH值。 被测溶液与定位温度不同时：清洗电极球泡，用滤纸吸干；用温度计测出被测溶液温度，调节“温度”调节器，使指示在被测溶液的温度值上；把电极插入被测溶液内，摇动试液杯使溶液均匀，仪器的稳定显示数值即为待测试液的pH值。 每次测量后，需用蒸馏水清洗电极，再进行下一个溶液的测量。 五 注意事项： 对使用频繁的pH计一般在48h内仪器不需再次校准。如遇到下列情况之一，仪器则需要重新校准： 待测溶液温度与标定温度有较大的差异 电极在空气中暴露过久，如半小时以上 定位或斜率调节器被误动 测量过酸（pH2）或过碱（pH12）的溶液后 更换电极 当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间，且距pH=7又较远时 复合电极的插口必须保持清洁，不使用时将接续器插入以防止灰尘及潮湿气体侵入。及时补充复合电极内和接续器内的3mol/LKCl溶液。 玻璃电极球泡的玻璃很薄，因此勿与硬物相碰。 使用复合电极时，必须注意内参比电极与球泡之间及内参比