1 7 水分的测定.pptxVIP

生物制品分析测试 蚌埠学院食品系 徐世晶;理论学时36 实验学时21 教学进程：;第三部分（蛋白质和氨基酸的测定） 第三 章 发酵原料中粗蛋白质的测定 第二十九章 酱油中氨基酸态氮的测定 第三十八章 氨基酸自动分析仪;第六部分 （酒精及酒类相关组分的测定） 第十六章 乙醇浓度的测定 第十七章 成品酒精中甲醇、醛、高级醇、酯的测定 第十八章 酒精的硫酸试验 第十九章 酒精的氧化时间试验 第二十章 啤酒原麦汁浓度的测定 第二十一章 啤酒中双乙酰的测定 第二十二章 啤酒中甲醛残留量的测定 第二十三章 蒸馏酒中总酯的测定 第二十四章 蒸馏酒中总醛的测定 第二十五章 蒸馏酒中铅的测定 ;第七部分（ 酸度的测定） 第二十六章 柠檬酸含量的测定 第??十七章 乳酸含量的测定;第十部分（仪器分析） 第三十五章 气相色谱 第三十六章 气相色谱-质谱联用仪 第三十七章 高效液相色谱 第三十九章 荧光分光光度分析 第四十章 原子吸收分光光度法;第一章 水分的测定; 水分含量是一项重要的质量指标。;例2： 每种合格食品，在它营养成分表中水分含量都规定了一定的范围，如： 饼干 2.5%－4.5%　 蛋类 73－75%， 乳类 87－89%， 面粉 12－14%等。;意义： 保证生产的生物制品的品质； 在食品监督管理中，评价生物制品的品质； 在生产中，给计算生产中的物料平衡提供数据，指导工艺控制。; 系着水分子的作用力分为:氢键结合力和毛细管力两类。由氢键结合力系着的水习惯上称为结合水或束缚水.如: 在食品中与蛋白质活性基（—OH，=NH，—NH2，—COOH，—CONH2）和碳水化合物的活性基（—OH）以氢键相结合而不能自由运动的水。束缚水有两个特点： ①不易结冰（冰点—400C）；  ②不能作为溶质的溶媒。;与束缚水相对应的水称为自由水或游离水，即指组织、细胞中容易结冰、能溶解溶质的这部分水，它又可分为三类：①不可移动水或滞化水（Immobilized water）；②毛细管水（Capillary water）；③自由流动水（Fluidal water）;哪些水分是易除去的？;红外线干燥法;1.1 谷物原料中水分的测定;常压测定步骤如：;continue;1.2 啤酒花中水分的测定;1.3 奶酪中水分的测定;蒸馏式水分测定仪 甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用.; 准确称取适量样品(估计含水量2-5ml),放入水分测定测定仪器的烧瓶中； 加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)50-75ml使样品浸没,连接冷凝管及接受管； 从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯),使之充满水分接受刻度管.; 加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液,待大部分水分蒸馏出后,加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液,当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时),从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗. 如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻直接接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止.读取接受管水层的容积.;;(四)说明及注意事项 1。 有机溶剂一般用甲苯，其沸点微110.7℃。对于在高温易分解样品则用苯作蒸馏溶剂(苯沸点80.2℃，水苯其沸点则为69.25℃)，但蒸馏的时间需延长。 2。 蒸馏温度不宜太高,易使冷凝管上端的水气难以回收. 3。 仪器必须干净,避免接收管和冷凝管壁附着水滴.; 费休法或K-F法，是在1935年由卡尔?费休提出的测定水分的容量方法，属于碘量法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法。;;;;;（2）测定 准确称取5ml燃料乙醇样品，同标定一样，先取25-50ml无水乙醇加入到滴定瓶中，按仪器要求，启动测定程序，用K-F试剂滴定到终点（浅黄至黄棕色），消耗K-F试剂的体积和样品的含水量直接打印。 滴定至微安表指针的偏转程度与标定卡尔?费休试剂操作中的偏转情况相当并保持1分钟不变时（不记录试剂用量），打开加料口迅速将称好的试样加入反应器中，立即塞上橡皮塞，开动电磁搅拌器使试样中的水分完全被甲醇所萃取