整体搅拌反应器用于尿素醇解合成碳酸丙烯酯的研究.pdfVIP

2011年2月 郭亚莉等．整体搅拌反应器用于尿素醇解合成碳酸丙烯酯的研究 47 整体搅拌反应器用于尿素醇解合成 碳酸丙烯酯的研究 郭亚莉，李望兵，吴东方，周建成 (东南大学化学化工学院，南京 211189) [摘 要] 研究了多种混合金属氧化物催化剂分别在整体搅拌反应器和浆态反应器中对尿 素与 1，2一丙二醇合成碳酸丙烯酯(PC)反应的催化性能。结果表明，整体搅拌反应器的PC收率 比浆态反应器低，ZnO—cr2O，催化效果最好。确定了合成 PC的最佳反应条件：反应温度180℃， 反应时间6h，每一整体催化剂活性组分负载量0．2g。在最佳条件下，Pc的收率高达93．56％。 [关键词] 尿素 碳酸丙烯酯 收率 金属氧化物 催化剂 搅拌反应器 碳酸丙烯酯(PC)不仅是一种性能优 良的有 均匀，再滴加0．8mL硝酸调节 pH约1．5，搅拌 机溶剂和精细化学品合成中间体，还可用于吸收 60min制得铝溶胶。将预处理好的堇青石蜂窝陶 天然气和合成氨原料气中二氧化碳、硫化氢与有 瓷载体 (62孔／cm ， 16nl／nX24I／lln)浸泡在上 机硫化物 )。近年来，碳酸丙烯酯作为酯交换 述铝溶胶中，轻微搅拌约2rain后，将其取出，并用 法生产碳酸二甲酯的原料 J，需求量大大增加。 空气流吹净孔道 内外壁上的多余液体，120℃下 合成PC的方法有多种，尿素和1，2一丙二醇醇解 干燥1h，550℃下焙烧3h。最后将涂覆好的载体 反应是制备PC的新方法，与传统方法相比，具有 放入各种复合金属硝酸盐溶液中浸渍，取出，静置 反应条件温和、操作安全、原料费用低等优点。在 12h，120℃干燥，450℃焙烧3h。制备的每一整 尿素醇解法 中，尿素和 1，2一丙二醇合成碳酸丙 体催化剂中， 一AIO，涂层负载量为0．0856— 烯酯是第一步反应，在第二步反应中1，2一丙二 0．0897g(下同)，复合金属氧化物负载量为 醇是联产副产物，实现了 1，2一丙二醇的循环利 0．2019—0．2086g(下同)。 用，降低了生产成本，提高了原料的利用率 J。 1．2 催化剂活性评价方法 崔一强等 ¨ 对一系列金 属氧化物在尿 素与 粉末状催化剂活性评价在100mLZ~．颈瓶(带 1，2一丙二醇合成碳酸丙烯酯反应 中催化性能进 搅拌器、冷凝管和氮气流导管)浆态反应器中进 行了研究。Li等 ¨卜 在减压条件下考察了一系 行；整体催化剂活性评价在整体搅拌反应器 中进 列金属氧化物催化剂，在一定程度上提高Pc收 行，装置见图1，机械搅拌棒的两侧分别固定一个 率，但该过程不仅耗费能量，且易造成原料损失或 整体催化剂。 原料配 比的变化。张艳等 对负载型乙酸锌催 §气 口 氮 化剂进行了研究，发现在反应过程 中乙酸锌发生 了变化，且存在较严重的流失现象。 1 实验部分 催化 o o o —— 1 o ●______一 1．1 催化剂的制备 。 — — _J o o