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新型大环草酰胺Ni三核配合物的合成及其晶体结构
学兔兔
2014年第22卷 合成 化学 Vo1．22，2014
第3期，363—365 Chinese Journal of Synthetic Chemistry No．3，363—365
· 快递论文·
新型大环草酰胺Ni三核配合物的合成及其晶体结构
邓桂茹 ．一，张雁红 ，张瑞红 ，杨光明
(1．南开大学化学学院，天津 300071；2．中国人民武装警察部队后勤学院化学教研室，天津 300309)
摘要：以二乙酰草酰二苯胺，水合醋酸镍和乙二胺为原料，在甲醇中回流反应制得大环草酰胺镍单核配合物
(L)；以L为配体，采用溶剂热法通过草酰胺桥上的两个氧原子进行桥联配位合成了一个新型的Ni(Ⅱ)-Co
(1I)．Ni(Ⅱ)三核配合物f[(NiL)2Co(CH3OH)2](clo4)2·2CH3oa(1)}，其结构经m，元素分析和x埘线单
晶衍射表征。1属单斜晶系，空间群P2／n，晶胞参数口=1．203 0(2)nm，b=1．447 5(2)nm，c=1．455 0(2)
nm， =93．954(3)。，V=2．527 4(7)nm’，Z=4，Dc=1．572 g·cm一 ，F(000)=1 234，RI=0．042 2，wR2=
0．097 7。
关 键 词：草酰胺桥；三核配合物；合成；晶体结构
中图分类号：0614．8；0621．3 文献标识码：A 文章编号：1005-1511(2014)03 363_03
Synthesis and Crystal Structure of a Novel
Oxamido—bridged Macrocyclic Ni Trinuclear Complex
DENG Gui．ru’．一 ZHANG Yan．hong ， ZHANG Rui．hong ， YANG Guang-ming’
，
(1．College of Chemistry，Nankai University，Tianjin 300071，China；
2．Department of Chemistry，College of Logistics，Chinese People 8 Armed Police Forces，Tianjin 300309，China)
Abstract：A macrocyclic oxamide—Ni(Ⅱ)complex(L)was synthesized by reflux of 2，3-dioxo-5，6
：13，14一dibenzo-7，12一dimethyl一1，4，8，11-tetraazacyclopentadeea-7，12一diene，nickel acetate and eth—
ylenediamine in methano1．A novel Ni(Ⅱ)一Co(Ⅱ)一Ni(Ⅱ)trinuclear complex{[(NiL)2co
(CH3OH)2](CIO4)2·2CH3OH(1)}WaS synthesized by solvent thermal method using L as the lig-
and．The structure WaS characterized by IR．elemental analysis and X—ray single—crystal di
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