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黑色热转印墨水在棉织物热转移印花技术.pdf
深圳市墨库图文技术有限公司。一直致力于喷墨墨水产品:热转印墨水,热
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印机耗材厂及相关批发商提供喷墨墨水OEM的专业生产厂家。
摘要:用分散紫RL与二茂铁在四甲基溴化铵的催化下合成了一种棉织物热转印
用黑色染料产率为42%,皂洗牢度可达5—4级。
热转移印花是继筛网印花和辊简印花后发展起来的一种新型印花方式。它具
有层次丰富,表现力强,能印制出照片效果的花纹图案;工艺流程短,设备结构
比较简单,便于操作;最突出的优点是几乎没有污水排放,从源头节约了水资源。
但是,现有的热转印黑色染料大多是混拼的,且不适合棉织物。本文意欲探索出
一种适合于棉织物热转印的黑色染料。
本文的研究思路是:选用橙色光、耐光且安全的二茂铁和发其补色的分散紫
RL通过适宜的合成路线试制出所期望的黑色染料。
1实验
1.1主要仪器及试剂
Nicolet670型傅立叶变换显微红外拉曼联用仪,Nicolet 公司IBmeXIII 型飞行
时间质谱仪,Bruker公司DHC2一l 型压烫机,北京怡德精品有限公司I二茂铁
北京化学试剂公司;分散紫28,江苏亚邦集团。
1.2染料的合成
(1)用量简量取15mL浓硫酸置于冰盐浴中,在搅拌下缓慢加入1.80gNaNO2,
然后将其缓慢升温至7O℃使其溶解,降温No℃以下备用。
(2)称取分散染料3.07g(0.Olmo1)~1人已置于冰盐浴中的l5mL浓硫酸中,加
热到40C 使其溶解,降温0℃以下备用。
(3)将上述两溶液在搅拌下缓慢混合,反应约2小时(在反应过程中蘸取1~2滴
重氮液加入2ml~3ml清水中看是否变浑浊,以检验反应终点)。反应完毕,将反
应体系倒人大量的冰水中,形成重氮盐冰水液。
(4)将3.72g二茂铁和O.5g四甲基溴化铵加入到50mL乙醚中溶解,搅拌下将
此溶液加入到重氮盐冰水液中,加毕继续搅拌0.5小时,蒸去乙醚,加抗坏血酸
还原生成的二茂铁正离子。
(5)过滤。NaHC03饱和溶液洗涤,清水洗涤,得滤饼并干燥,称量得4.5g。
(6)取2.Og 滤饼用硅胶柱分离,二氯甲烷为洗脱剂,有黄紫黑三种组分,得
棕黑色晶体组分1.2g。产率为42%。
1.3结构鉴定
将粗分离样品送到中国科学院分析检测中心采用飞行时间质谱检测,将经过
柱层析后的样品用衰减全反射法测红外光谱。
1.4热转移印花
深圳市墨库图文技术有限公司
(1)棉织物的预处理
纯棉织物经自制的架桥剂在室温下两浸两轧后,在110℃下烘1O分钟。
(2)热转印纸的制作
将滤饼染料或经分离后的染料配制成油墨,然后刮涂到热转印纸上晾干,制
成热转印纸。
(3)热转印
将热转印纸正面与经预处理的纯棉织物相贴,在压烫机上230℃,压印3O秒。
2分析与讨论
2.1结构鉴定
从飞行时间质谱图(图2)可知,分子量为645.3的目标产物存在,且相对含量
较高。
从红外谱图(图3)00也可得到佐证,l100及1020附近的吸收是二茂铁的特征吸
收,733.43为C—C1键的伸缩振动吸收,2923.54及3290.61等处的强吸收是二茂
铁以及芳环上的C—H振动吸收峰,1669.39是葸醌环上的C=O键的吸收。
以上结果表明,本实验合成出了目标产物。
2.2合成工艺
结构鉴定表明,通过以上工艺能够合成出所期望的结构物质,但产率较低。
这可能是因为在酸性水溶液中分散紫28重氮盐发生分解,此副反应极易发生即使
保持在零度也会慢慢水解生成酚和放出氮气。
反应温度一般在室温下进行,温度过高容易导致重氮盐分解,产率也就相应
降低。此外,重氮盐的制备也是合成二茂铁基芳香族化合物的重要因素。对于一
般芳胺,重氮化时一般用稀酸,然后在冷却下加入亚硝酸钠溶液。对于制备该类
二茂铁衍生物,由于所使用的是弱碱性芳胺,这类芳胺的铵盐易水解,它们的重
氮化就要用亚硝酰硫酸,在浓硫酸或冰醋酸中进行。
在酸性条件下重氮盐较稳定缓慢放出氮气产生的芳基自由基可以和二茂铁
充分反应减少了副反应的发生,反应机制如下:
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