【2017年整理】香料和香精的检验.docVIP

第4章 香料和香精的检验 香料是能被嗅觉嗅出香气或味觉尝出香味的物质，是配制香精的原料。香精则是由数种乃至数十种香料，按照一定的配比调和成具有某种香气或香韵及一定用途的调和香料。随着人类文明的进步和生活方式的多样化，香料香精的需求量日趋增加，日用化工（化妆品、洗涤剂等）、食品、造纸、涂料、烟酒、印刷等工业中应用也日益广泛。 根据有香物质的来源不同，香料可分为天然香料和合成香料。天然香料是从天然含香动植物的某些器官（或组织）或分泌物中提取出来，经加工处理而含有发香成分的物质。天然香料又可分为动物香料，如：麝香，灵猫香、海狸香、龙涎香；植物香料，如：甜橙油、柠檬油、薄荷油和留兰香油等。合成香料则是利用单离香料或化工原料通过有机合成的方法制备的香料，如：香兰素、苯甲醛、柠檬醛等等，按其化学结构可分为萜烯类、芳香类、合成麝香及脂肪类。 香精是一种人工调配出来的香料的混合物，具有某种香气、香韵及用途。按用途的不同，香精可分为：日用香精、食用香精、工业香精；按形态的不同，香精可分为：水溶性香精、油溶性香精、乳化香精、粉末香精；按香型的不同，香精可分为：食用香型香精、酒用香型香精、烟用香型香精、花香型香精、果香型香精、非花型香精。 4.1 香料试样的制备和取样 天然香料都是从动物或植物的某些器官（或组织）或分泌物中提取出来的，故此在天然香料中存在着天然的化学杂质、离析的杂质和水分。因此，在进行香料分析之前正确地制备分析试样就显得尤为重要。 4.1.1 香料试样的制备 1．精油的试样制备 精油的试样制备的基本方法是：先用脱水剂（无水硫酸钠或无水硫酸镁）脱去香料中的水分，再经过滤除去不溶性杂质，最后进行脱色。具体步骤如下： （1）样品的采取：对于室温下呈固体或半固体的精油样品，先将样品置于烘箱内在适宜的温度下（高于香料凝固点约10 ℃）使其液化为液体，再把液状倒入预先烘干的玻璃瓶中（装入的量不能超过容量的2/3）。 对于室温下为液态的精油样品，则直接把样品装入干燥的玻璃瓶中（装入的量不能超过容量的2/3）。 （2）样品的脱水：在以上玻璃瓶中加入约精油重量的15 %的干燥剂（无水硫酸钠或无水硫酸镁），不时地强力摇动2 h以上，过滤除去干燥剂及不溶性杂质（过滤后样品应清澈透明）。用折光仪测定折光指数。 在过滤液中再加入5 %的干燥剂，重复上述操作，并测定折光指数。如两次测得的折光指数相同则表明样品已充分干燥。 制得的滤液应尽快进行分析，否则要将制得的样品置于干燥密闭的容器内，于阴凉处保存。 （3）样品的脱色：对某些精油，因存在苯酚金属盐而色泽较深，可用柠檬酸或酒石酸与精油一起搅动脱色，过滤后使用。 2．单离与合成香料的试样制备 单离与合成香料一般只需过滤除去不溶性杂质即可。 4.1.2 香料的取样方法 取样是指从一批或一个容器中取出在性质和组成上具有代表性的样品，供分析检测之用。 1．取样工具 精油取样时所使用的工具包括搅拌器、抽油器、底部和表层取样器、中心取样器、区层取样器、活栓、泵、虹吸管、玻璃取样管和样品容器。 精油取样时所使用的一切工具在使用前均应洗净、干燥，如有可能应用标准型的。所用工具均用不受精油腐蚀的材料制成。 2．取样步骤 （1）检查：取样中的第一个步骤是先对精油进行检查，观看其外观是否一致。如呈液态，要检查精油中是否部分或全部含有离析出的固态物、水分或其它杂质。 （2）均匀化：为保证从每一个容器中取出的样品具有足够的代表性，取样前应采用下述方法进行均匀化。 当样品呈液态时，要充分摇晃容器，并用搅拌器或通入氮气、脱氧空气使其均匀。 当样品呈固态或粘稠状、或固相与液相混合组成时，应将样品加热使其全部液化，并摇晃均匀。加热的温度应以全部样品熔化的最低温度为宜。当不能达到全部熔化时，可用适当工具采取一系列局部样品，集中、混合均匀后，再从中取出3个有代表性的样品。 （3）取样方法 大容量容器（槽、槽车等）：在每个容器内，应从精油的表面算起的不同深度（总深度的1/10、1/3、1/2、2/3、9/10处），采取5个数量大致相等的局部样品，集中、混合均匀后，从中取出3个有代表性的样品。 其它容器（桶、坛、罐、瓶等）：按表4-1规定的容器间隔取样，集中、混合均匀后，从中取出3个有代表性的样品。 表4-1 取样数量表 容器总数 取样容器的最低数 容器总数 取样容器的最低数 1—3 每个容器 61—80 5 4—20 3 81—120 6 21—60 4 120以上 每隔20个容器中取1个 注：如在精油的表面或底部含有杂质或水，此层的样品要另行采取，集中充分混合后分3个等份，并