【2017年整理】二硫化碳萃取气相色谱法测定废水中的苯系物.doc

二硫化碳萃取气相色谱法测定废水中的苯系物 一、实验原理 用二硫化碳萃取废水中的苯系物，取萃取液5μL注入色谱仪，用FID检测。将样品中各组分的峰高值与校准曲线上标准物质的峰高值对照，得出样品中各组分的浓度。苯系物的标准色谱图如图1所示。 图1 苯系物的标准色谱图 1—苯；2—甲苯；3—乙苯；4—对二甲苯； 5—间二甲苯；6—邻二甲苯；7—异丙苯；8—苯乙烯 二、仪器 1．气相色谱仪，具FID检测器。 2．250mL分液漏斗。 3．100μL、10μL、5μL微量注射器。 三、试剂 1．有机皂土，色谱固定液。 2．邻苯二甲酸二壬酯（DNP），色谱固定液。 3．101白色担体，60~80目。 4．苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异内苯和苯乙烯，均为色谱纯。 5．苯系物标准贮备液，用100μL微量注射器抽取色谱纯的苯系物标准物适量体积转入1000mL容量瓶中(如：苯的密度为0.879，需加入量为100mg，抽取量应为113.77μL)，用水稀释至标线，配成浓度为0.10mg/mL的苯系物混合水溶液作为苯系物的贮备液。该贮备液应于冰箱中保存，一周内有效。 6．二硫化碳，在气相色谱仪上无苯系物检出。 四、实验步骤 1．校准曲线的制备 （1）标准溶液的配制：取苯系物标准贮备液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00mL分别转入100mL容量瓶中，配成如下浓度的混合水溶液：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯均为1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00mg/L。 （2）取不同浓度的标准溶液各100mL，分别置入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳（比D4151.2700），振摇2min。静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5μL萃取液做色谱分析，并绘制浓度–峰高校准曲线。 2．样品的测定 （1）取100mL水样放入250mL分液漏斗中，按上述标准样品处理方法进行萃取。 （2）如果萃取时发生乳化现象，可在分液漏斗的下部塞一块玻璃棉过滤乳化液，弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。 3．色谱条件 （1）色谱柱：长3m，内经4mm螺旋型不锈钢管柱或玻璃色谱柱。 （2）柱填料：（3%有机皂土–101白色担体）∶（2.5%DNP–101白色担体）=35∶65。 （3）温度：柱温65℃，汽化室温度200℃，检测器温度150℃。只测苯时，可设定柱温100℃，汽化室温度150℃，检测器温度130℃。 （4）气体流量：氮气40mL/min，氢气40mL/min，空气400mL/min。应根据仪器型号选用最合适的气体流速。只测苯时，氮气流速调至60mL/min，氢气流速调至60mL/min，空气流速调至600mL/min。 （5）检测器：FID。 （6）进样量：5μL。 五、计算 由样品色谱图上量得苯系物各组分的峰高值，以峰高为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制校准曲线，从各自的校准曲线上直接查得样品的浓度值。 六、注意事项 1．制备标准样品时，也可以先配成较高浓度的甲醇溶液作为贮备液。由于苯系物及甲醇的毒性较强、易然，必须在通风橱中进行上述操作。标准贮备液也可直接购买商品溶液。 2．如果二硫化碳溶剂中有苯系物检出，应做硝化提纯处理。提纯方法有两种： （1）在1000mL吸滤瓶中加200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置于电磁搅拌器上。另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置入吸滤瓶口（用胶塞连接使其不漏气）。打开电磁搅拌器，抽真空升温至45±2℃。从分液漏斗向溶液中滴加硝酸（同时剧烈搅拌5min）,min。如此交替进行0.5h左右，弃去酸层，水洗。加10%碳酸钾（或钠）溶液中和至pH6.6~8，用水洗至中性，弃去水相。二硫化碳用无水硫酸钠干燥，重蒸后备用。 （2）取1mL甲醛于100mL的浓硫酸中，混匀后作为甲醛–浓硫酸萃取液。取市售的二硫化碳250mL于500mL分液漏斗中，加入20mL的甲醛–浓硫酸萃取液，振荡5min后分层（注意及时放气）。经多次萃取至二硫化碳呈无色后，加入20%碳酸钠水溶液洗涤（至pH呈微碱性），重蒸馏取46~47℃馏分。 3．在萃取过程中出现乳化现象时，可用无水硫酸钠破乳或采用离心法破乳。 1