亲水反相二维制备液相色谱法分离纯化络石藤中化学成分.PDFVIP

２０１７年６月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．６ Ｊｕｎｅ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ６５０～６５５ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．０１０１０ 亲水／ 反相二维制备液相色谱法分离纯化络石藤中的化学成分 １ １ １ ２ ３ １ １∗ 贾有梅 ，　 蔡剑锋 ，　 辛华夏 ，　 丰加涛 ，　 付艳辉 ，　 傅　 青 ，　 金　 郁 （１． 华东理工大学药学院，上海 ２００２３７；２． 中国科学院大连化学物理研究所， 辽宁 大连 １１６０２３；３． 海南师范大学化学与化工学院，海南 海口５７１１５８） 摘要：建立了亲水／ 反相二维制备液相色谱（Ｐｒｅ⁃２Ｄ⁃ＨＩＬＩＣ／ ＲＰＬＣ）分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。 络石 藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质，最终得到干燥的浅黄色粉末。 一维亲水 × 色谱选择Ｃｌｉｃｋ ＸＩｏｎ色谱柱（２５０ ｍｍ ２０ ｍｍ，１０ μｍ）作为固定相，水和乙腈作为流动相，进行梯度洗脱，以紫外 × 触发模式收集馏分，共得到１５个组分。 二维反相色谱选择Ｃ１８色谱柱（２５０ｍｍ ２０ｍｍ，５ μｍ）作为固定相，水和 乙腈作为流动相，进行梯度洗脱，最终得到１４个高纯度化合物，并通过质谱和核磁共振对其进行确认。 实验结果 表明，该法具有良好的正交选择性，可以有效提高分离度和峰容量，对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义。 关键词：二维色谱法；亲水作用液相色谱法；反相液相色谱法；分离纯化；络石藤 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０６⁃０６５０⁃０６ Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ Ｔｒａｃｈｅｌｏｓｐｅｒｍｕｍｊａｓｍｉｎｏｉｄｅｓ ｂｙ ｔｗｏ ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃ ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ ｒｅｖｅｒｓｅｄ⁃ｐｈａｓｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １ １ １ ２ ３ １ １∗ ＪＩＡ Ｙｏｕｍｅｉ ，ＣＡＩＪｉａｎｆｅｎｇ ，ＸＩＮ Ｈｕａｘｉａ ，ＦＥＮＧＪｉａｔａｏ ，ＦＵ Ｙａｎｈｕｉ ，ＦＵ Ｑｉｎｇ ，ＪＩＮ Ｙｕ （１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｅａｓｔ Ｃｈｉｎａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２００２３７，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｄａｌｉａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ ＣｈｅｍｉｃａｌＰｈｙｓｉｃｓ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｄａｌｉａｎ １１６０２３，Ｃｈｉｎａ； ３． Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨａｉｎａｎＮｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｉｋｏｕ ５７１１５８，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａ ｐｒｅｐａｒ