电池级Co3O4的制备与表征.pdfVIP

第25卷第5期 应用化学 V01．25No．5 CHINESE OFAPPUEDCHEMIS积Y 2008年5月 JOURNAL May2008 电池级C0304的制备与表征 丁春桃钆5 莫祥银”。 王克宇8 沈健。，。 (4南京师范大学分析测试中心材料科学实验室南京210097；6中国石化集团南京化学工业有限公司南京； ‘南京师范大学江苏省生物医药功能材料工程研究中心南京210097： 4南京大学江苏省表面和界面化学工程技术研究中心南京) 摘要以CoCI：·6H：O和NH4HCO，为原料，采用沉淀焙烧法制备电池级C03 04。对合成过程的pH值、时 间、温度、加料比以及对前躯体Co：(OH)：CO，的焙烧时间和温度进行了系统的研究，得出了最佳的制备条件： min，生成前驱 体c02(OH)2C03，100oC烘干，600—820℃焙烧8h左右得纯相的co，04粉体。用ICP．AES、XRD、SEM／EDS、 丌．IR、LGA、TG／DSC等分析测试技术对Co，O。粉体进行了表征。结果表明，Co，04的粒径在4—10pan，平均粒 径为7．3“m，比表面积为1．05m2／g，粒径分布均匀，呈多面体形、类球形颗粒，杂质元素含量低，满足了电池 级Co，04的要求。 关键词电池级c0304，正极材料，沉淀焙烧法，表征 中图分类号：0614．8 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2008)05-0543-05 Co，04是一种重要的无机材料，在电池工业、催化剂、颜料、磁性材料、陶瓷等方面有广泛的应用[1】。 co，O。是生产锂电池正极材料——钴酸锂的主要原料[2，3]。我国锂电池的需求以每年10％～20％的速 度增长[4】。目前，钴酸锂是锂电池唯一商品化的正极材料，手机用锂电池90％以上是用钴酸锂作为正 极材料。Co，O。的制备方法有沉淀焙烧法、水热合成法、溶胶．凝胶法、声化学法、化学气相沉淀法、直接 氧化法、直接沉淀法、均匀沉淀法、室温固相法等[5．6】。电池级Co，O。的制备是整个锂电池制备的关键， 其一些物理和化学参数对正极材料钴酸锂的电化学性能有很大的影响。最终影响电池的性能和寿命。 因此，电池行业要求co，O。纯度高、粒度细、粒径分布范围小、形貌均一、几乎无团聚等[7]。本文基于上 寻找控制co，04形貌、粒度以及团聚等最佳工艺路线和技术条件，以满足锂电池正极材料所需主体原料 的性能要求。 1实验部分 1．1试剂和仪器 试剂均为分析纯。 2500VL／PC型阳极 Prodigy型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国利曼一徕伯斯公司)；D／Max TAGE 度分析仪(英国马尔文公司)；STA409PC型综合热重分析仪(德国耐驰公司)。 2007．05．．08收稿．2007-08-05修回 基金(2005CCA004。BK2007600)资助项目 通讯联系人：莫样银，男，博士，副教授；E-mail：moxiangyin@njnu．edu．cn；研究方向：应用化学 应用化学 第25卷 1．2合成路线与步骤 本文选用CoCl：·6H：0和NH。HCO，为原料，经两步经典反应合成电池级C030。粉体，反应式为： J，+4NH4C1+H20(1) 2C。C12．6H20+4NH4HC03骂C02(oH)2C03 2C0304+3C02t+3H20t