高分子测试分析技术复习.ppt

复习课 红外光谱 第一节及第二节 1.了解红外光谱的原理—基于干涉分光调频、干涉仪 2.分子振动的模式：伸缩振动、弯曲振动，频率：前者后者 3.掌握分子吸收红外辐射的条件—红外活性振动、强度决定于偶极矩 4.掌握并灵活运用振动频率与质量和键能的关系—与键力常数成正比，与折合质量成反比(注重公式的应用于比较不同官能团，注意复习作业,p46) 第三节—1.熟知基团频率，官能团区、指纹区及其分区 2.识记基团频率的分区 3.熟知常见基团的频率：如羰基、羟基、甲基/亚甲基、异氰酸根 4.掌握并灵活运用影响谱带位移的因素—如诱导效应等 5.聚合物的红外光谱—识记主要聚合物谱图的6个分区 第四节—1.熟知红外光谱的制样方法有哪些 第五节—1.熟知常见聚合物的红外谱图，如HDPE谱图 2.红外光谱的应用—如测结晶度 其他—掌握红外光谱与拉曼光谱的区别，什么是拉曼活性 紫外光谱 第一节—1.了解紫外光谱的产生及分类—电子跃迁(4种)、电子光谱、近紫外光谱 2.了解电子跃迁的类别 3.熟知生色团、助色团的概念 4.掌握紫外光谱的四个吸收带 5.理解并应用溶剂的影响—如溶剂的极性影响 6.紫外光谱主要应用于定量分析，适合于不饱和结构的分析 7.紫外光谱的应用— 7.1 红外光谱分析的三要素—谱峰位置、形状、强度 7.2 定性分析 熟知苯环等不饱和结构紫外吸收 7.3 了解定量分析及结构分析 核磁共振波谱 第一节—1.熟知核磁共振产生的条件 2.理解并运用—射频频率ν与外加磁场H0的关系及P110(式3-3) 的计算—H0一定时，总可以找到一个ν使之发生共振(扫频)；V 一定时，总可以找到一个H0使之发生共振(扫场) 3.理解并运用影响化学位移的因素—电负性、磁各向异性、氢键、溶剂等 4.理解裂分峰的(n+1)规则 5.理解化学位移的标度及计算—标准物质的选定，TMS 6.理解NMR谱图所提供的信息 7.理解1H-NMR与13C-NMR的区别 8.熟知弛豫、化学位移、偶合常数、偏共振去耦、屏蔽效应(屏蔽系数)、化学等价等概念 第二节—溶剂NMR标准样品的选择 第三节—NMR的应用(理解并应用) 1.高分子的定性鉴别，如聚丙酸乙烯酯与聚丙烯酸乙酯的鉴别，聚烯烃的鉴别 2.共聚物组成比例的测定—如丁苯共聚物组成比的分析(很重要，有代表意义) 3.了解化学位移计算公式 4.聚合物立构规整性研究，如PP、PMMA的研究 为什么用氘代溶剂—避免含H溶剂的偶合影响(溶剂峰影响) 产生不同化学位移的原因——P111倒数第4行 热分析 1.了解 热分析、DTG、DSC等概念 2.熟知TG与DTG、DSC与DTA的原理及区别 2.1 熟知它们的谱图所提供的信息、坐标各代表的意义 3.理解并运用— 3.1 TG的定性分析—聚合物的耐热性比较 3.2 TG分析聚合物基复合材料的成分含量 3.2 DTA及DSC鉴别共混物的相容性 3.3 DSC测定结晶聚合物的结晶度 电子显微镜 1.了解电子显微镜的原理 1.2 熟知磁透镜的概念 2.了解TEM衬度形成原理 2.1 熟知散射衬度、质厚衬度等概念 2.2 熟知TEM的制样方法及制样时应注意的问题(50~100KV的TEM，样品厚50~100nm左右) 2.3 理解并运用TEM分析—如SBS等多相结构的分析 3.了解SEM的原理 4.SEM的应用 4.1 熟知SEM的制样方法，镀层10nm厚的金属膜(金膜或银膜)，原因：P239第(2)点第二行 4.2 理解并运用SEM研究聚合物的形态结构—如复合材料、共混物的界面结构、相容性等 5.熟知TEM(透射电子成像)与SEM(二次电子及背散射电子成像)的区别 其它—WAXD、SAXS、GPC 1.了解WAXD的概念、基本原理-原子内层电子的跃迁 1.1 熟知X射线管包含两部分(P287倒数2段)：连续谱、特征谱 2.了解X射线衍射原理—布拉格方程 3.熟知WAXD的应用 3.1熟知区别高分子材料是否结晶—衍射图特征 4.1 了解SAXS的原理 4.2 SAXS与WAXD的区别—波长、θ、聚集态结构 5. 了解GPC的原理——体积排除理论 3.2激光拉曼光谱与红外光谱的比较 拉曼光谱的优点： 复习例题 设计一个简单方案，如何研究嵌段共聚物SBS或丁苯橡胶中B和S的组成？如何研究共聚物中各相的形态？(TEM) 图2 PMMA的1H－NMR谱图，指出谱图上峰的归属。一般核磁共振用什么物质作为内标峰，请在图上标出内标峰。 在聚氯乙烯（PVC）的加工过程中，常常要加入一定量的热稳定剂来提高PVC的热稳定性。请选择适当的热分析方法评估选用的热稳定剂是否有效，并测定增塑剂和热稳定剂含量，说明测试原理。如果改为玻纤增强的尼龙复合材料，你会做吗？ 解释热分析法并列举3种热分析法，简述其基本原理。 1