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04第4章质量保证与质量控制分析
4.1.1 质量保证在分析测试中的重要性 如美国炼钢工业,其测量系统处在有效的“质量控制”状态。每年5亿多次分析结果的不准确度仅1%~2%。 2、检出限 detection limit 噪音信号的标准偏差的k倍(通常取3) 所对应的待测物的浓度。 1、灵敏度Sensitivity 单位浓度或单位质量待测物质的变化引起的响应信号的变化。 S = dR / dc, S = dR / dm 与实验条件和实验方法有关。 6、校准曲线calibration curve 标准曲线-用标准溶液直接测得。 当基体复杂时误差大。 工作曲线-将标准溶液经过与试样相同的预处理后测得 。 7、加标回收率 recoverry 回收率反映了分析结果的准确度。 4.1.4 质量保证的工作内容 自学了解:(1)质量保证的内容有哪些? (2)质量保证是如何实施的? 参考书:教材P82~83 4.2 分析测试的质量保证与质量控制Quality Assurance And contruol(QA,QC) 4.2.1 采样过程的质量保证和质量控制 自学:了解采样过程中的质量保证和质量控制 的具体要求。 参考书:教材P84~85 2、实验室内部的质量控制 包括: 自控-由分析人员自我控制分析质量 他控-外部质量控制。由实验室外部人员对分析测试人员 实施质量控制。 目的:把分析误差控制在一定的可接受的限度内,保证分析结果的准确度和精密度,达到规定的质量要求。 (4)提高常规质量控制技术 包括平行样品分析、加标回收分析、密码加标样分析、标准物比对分析、方法对照分析及质量控制图等。 自学:了解常规质量控制技术的特点、应用范围和局限性 参考书:教材P88~89及P91表4-1 4.2.3 分析后的质量保证与质量控制 包括(1)数据处理的质量保证(2)综合评价质量保证 自学:了解数据处理的质量保证和综合评价的质量保证的具体内容 参考书:教材P93~95 4.3 标准方法与标准物质 4.3.1 标准分类与标准化 4.3.2 标准物质与标准试样 4.3.1 标准分类与标准化 1、标准分类 标准是以科学、技术、实践经验和综合成果为基础,经有关部门人员协商一致,由主管机构批准,以特定形式发布,作为共同遵守的准则和依据。我国按照标准审批权限和作用范围分为4类: 4.4 不确定度和溯源性 1、什么是不确定度? 指分析结果的正确性和准确性的可疑程度。 它定量的表述了分析结果的可疑程度,定量的说明了实验室的分析能力。常作为计量认证 、质量认证 及实验室认可的重要依据之一。 (1)国家标准 由国家标准化主管机构批准、发布,在全 国范围内统一的标准。 GB (2)行业标准 在全国某个行业范围内统一的标准。由国务院有关行政主管部门制定,并报国务院标准化行政主管部门备案。 化工部标准(HB);石油部标准(SYB);轻工部标准(QB) (3)地方标准 由地方一级行政机构(省、自治区、直辖 市标准化行政主管部门)制定,并报国务 院标准化行政主管部门和国务院有关行政 主管部门备案。在地方所属的各企业与单 位执行。 (4)企业标准 各企业对未发布有国家标准、行业标准和 地方标准的检验方法所制定的标准,经有 关部门审批备案。 2、标准化 自学:了解标准化的含义、目的和作用。 参考书:教材P99 4.3.2 标准方法 标准分析方法应有较好的准确度、精密度、灵敏度、重现性和实用性,有较低的检出限和空白值,线性范围宽。 按层级分:国家标准,行业标准 ,地方标准和企业标准 按性质分:强制性标准和推荐性标准 自学 参考书:教材P100 4.3.3 标准物质与标准试样 1、标准物质(standard material) 国际标准化组织 ISO定义: 具有一种或多种良好性能,这种性能可用来校正仪器、评价测量方法、或确定其他材料的特性的物质。 有证书 (1)标准物质的特征:教材P100~101 稳定、均匀 量值准确性、复现性 能批量生产 (2)标准物质的用途: ?评价性 ?溯源性 ?保证性 评价性:验证、评价、鉴定新技术和
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