烷基化多孔硅的制备与表征.pdfVIP

2005 年9 月 重庆大学学报（自然科学版） Sep. 2005 第28 卷第9 期 JournaI of Chongging University（NOturOI Science Edition ） VoI. 28 No. 9 文章编号：1000 - 582X（2005 ）09 - 0 120 - 04 烷基化多孔硅的制备与表征* 1 1 1 2 1 黎 学 明 ，许 林 ，刘 娉 娉 ，张 玉 奇 ，王 楠 （重庆大学 1. 化学化工学院；2 . 材料科学与工程学院，重庆 400030 ） 摘 要：以! 型单晶硅作为研究对象，采用电化学阳极氧化方法制备新鲜多孔硅以及与十二碳烯进 行氢化硅烷化反应形成烷基化多孔硅，利用扫描电子显微镜、红外光谱仪、荧光光谱仪等表征烷基化多 孔硅的形态、组成、光致发光、耐碱性等. 结果表明，新鲜多孔硅表面呈微米级长方形块状结构，含大量 Si—H （ = 1，2 ，3 ）键，而氢化硅烷化反应后其表面则变为岛状结构，且出现与烷基有关的C—H 键伸 缩振动峰；延长氢化硅烷化反应时间，所得多孔硅光致发光峰值强度增加，峰位蓝移，耐碱性有明显 提高. 关键词：氢化硅烷化；多孔硅；光致发光 中图分类号：X830 . 1 文献标识码：A 自1956 年美国BeII 实验室A. UhIir 等发现氢氟酸 化反应的过程置于同一装置上进行的思路，以期简化 溶液中阳极氧化单晶硅能够形成多孔硅的实验现象以 操作步骤和获得性能优良的烷基化多孔硅. 来，人们在多孔硅制备方法、发光机制、应用等方面开展 大量工作，表明了多孔硅是一类含有纳米硅原子簇骨架 1 实验 的海绵状功能材料，具有比表面积大（ 2 2 ~ 200 m / cm ）、反 1. 1 烷基化多孔硅的制备 应活性高、生物相容性好、可光致发光和电致发光等特 选用掺B 的! 型（110）单晶硅片（电阻率7 ~ 13 ! ·cm， 征，在全硅光电子器件、传感器、生物医学等领域有应 洛阳MCL 电子材料有限公司生产）作为基底，经无水 用潜力［1 - 4 ］ . 乙醇、丙酮、10% HF 溶液清洗后，用 #（NH ·H 0 ）= 由于阳极氧化形成的新鲜多孔硅表面含大量Si— 3 2 #（H 0 ）= #（H 0 ）= 1 = 1 = 5 和#（HCI ）= #（H 0 ）= H （ = 1，2 ，3 ）键，有极强的化学反应活性，能够通过 2 2 2 2 2 #（H 0 ）= 1 = 1 = 5 混合液分别处理5 min ，装配到由聚 Si—C 、Si—0 、Si—N 、Si—Fe 等化学键将不同性质的分 2 子连接到多孔硅表面，实现多孔硅的稳定化与功能 四氟乙烯（PTFE ）材料制成的单槽阳极氧化电解池中， ［3 - 9 ］ ［3 ，5