硫酸酯化聚阴离子PVA的合成及表征.pdfVIP

Vd．27 第27卷第1期 膜科学与技术 No．1 p州D 2007年2月 ME^侣RANESCIENCETECHNOLOGY Feb．2007 文章编号：1007—8924{2007}01—0089—04 硫酸酯化聚阴离子PVA的合成及表征 孟平蕊*，李良波，秦怀侠，荣凤玲 刘雪春，陈翠仙，李继定 (济南大学化学与化工学院，济南250022)(清华大学化工系膜工程技术中心，北京100084) 摘 要：硫酸与聚乙烯醇(PVA)经酯化制备PVA聚阴离子电解质．分别考察了反应时间、反 应温度等对取代度的影响．采用红外光谱(IR)、扫描电镜(sEM)对硫酸酯化PVA聚阴离子电 解质的结构进行了表征，测定了其热稳定性和导电性． 关键词：PVA；酯化反应；聚阴离子；聚电解质；合成；表征 中图分类号：TB383；T0028．8文献标识码：A 渗透汽化法是20世纪60年代发展起来的一种离子电解质可进一步与聚阳离子电解质复合成为制 用于分离液体混合物的膜分离技术，具有节能、无污 备耐水性强、选择性高、渗透通量大的聚离子渗透汽 染、操作简单等优点，取得了巨大进展．P、，A是一种 化膜的材料． 水溶性高聚物，成膜性好，价格低廉等优点受到广泛 1 实验部分 应用，但其分子中含有大量羟基而导致亲水性大，耐 水性差而受影响…．已有的PVA甲醛化、硼砂改性 1．1主要试剂和仪器 等方法，可提高其耐水性能．但由于卫生及环保等问 傅立叶变换红外光谱仪，F]隅，165型(美国Rb— 题而限制了其应用【2|．聚电解质复合物具有高度的 憎水性和良好的机械性能，对水、小分子电解质及其 它水溶性小分子溶质都表现出了高透过性，因此可 (17～88，北京有机化工厂)；其它均为分析纯． 用作渗透汽化膜材料L3J．本文利用硫酸和PVA发1．2反应原理 生酯化反应，制备一种新型聚阴离子电解质，该聚阴 反应方程式如下所示： NaOH ——————————◆ YW+H2S04= OHOHOH 1．3硫酸酯化阴离子PVA的制备 将硫酸慢慢滴加到PVA水溶液中，在一定温度 下反应一定时间，冷却至室温，用氢氧化钠溶液调 pH值．用95％的乙醇沉淀产物、分离、剪碎，再用乙 醇反复洗涤至洗液近于中性，于真空烘箱一定温度 下烘至恒重． 收稿日期：2005—04—14；修改稿收到日期：2005—11一06 基金项目：国家“973”项目基金资助(2003cB615701) 作者简介：孟平蕊(1957一)，女，河北省巨鹿县人，教授，硕士生导师．从事功能有机高分子材料研究．*通讯联系人 (Chinmengpr@ujn．edu．cn) ·90· 膜科学与技术 第27卷 1．5性能测试 由白色变为黄色或棕色． 导电性能的测定：用二次水配成不同浓度的聚 离子溶液，测其室温下的电导率． 耐热性测定：将PVA和酯化后的PVA剪碎，测 定玻璃化温度． 2 结果与讨论 2．1各因素对取代度的影响 2．1．1反应温度的影响 硫酸的用量／mL 由图1可知，随反应温度的升高，取代度降低． 图3硫酸的用量对取代度的影响 温度