制药分离工程-第二章固液萃取.pptVIP

Thank You! LOGO 制药分离工程 主讲：程纯儒 第二章 固液萃取 概述 浸取过程的基本原理 浸取过程的计算 3 2 1 浸取工艺及设备 浸取新技术 5 4 2.1 概述 萃取(extraction)：利用原料中组分在溶剂中溶解度的差异，选择一种或多种溶剂作为萃取剂用来溶解原料混合物中待分离的组分，其余组分则不溶或少溶于萃取剂中，这样在萃取操作中原料混合物中待分离的组分从一相转移到另外一相中，从而使溶质被分离。萃取属于传质过程。 萃取 固液萃取 液液萃取 （浸取） 2.1 概述 浸取是历史悠久的单元操作之一。该操作在中药有效成分的提取中最常用。 2.2 浸取过程的基本原理 中药材成分 初生代谢产物：糖、脂、蛋白质 次生代谢产物：生物碱、黄酮、皂苷等 2.2 浸取过程的基本原理 中药材的浸取过程一般认为由湿润、渗透、解析、溶解及扩散、置换等几个相互联系的作用综合组成。 浸润、渗透阶段 解吸、溶解阶段 扩散、置换阶段 2.2 浸取过程的基本原理 费克定律与浸取速率方程 费克定律：JAT=-DdcA/dz JAT为物质A的扩散速率，kmol/(m2s); dcA/dz为物质A在z 方向上的浓度梯度，kmol/m4; D为分子扩散系数，m2/s 扩散系数和总传质系数的计算 浸取过程的影响因素-浸取溶剂 对溶质的溶解度足够大 与溶质之间有足够大的沸点差 溶质在溶剂中的扩散系数大和黏度小 价廉易得，无毒，腐蚀性小 3 2 4 1 浸取过程的影响因素-辅助剂 为提高浸取溶剂的浸取效能，增加浸取成分在溶剂中的溶解度，有时需要添加辅助剂。 常用的辅助剂： 酸：盐酸、硫酸、冰醋酸、酒石酸等 碱：氨水、碳酸钠、氢氧化钙、碳酸钙和石灰等 浸取过程的影响因素-药材的粒度 药材粉碎得愈细，与浸取溶剂的接触面愈大，扩散面也愈大，故扩散速率愈快，浸出效果愈好。但有的植物药材不能粉碎得过细。 过细的粉末，虽然能提高其浸出效果，但吸附作用亦增加，因而使扩散速率受到影响。药材的粒度要视所采用的溶剂和药材的性质而有所区别。 2.若粉碎过细，药材组织中大量细胞破裂，使大量不溶物及较多的树脂、黏液质等混入或浸出，使杂质增加，黏度增大，造成过滤困难和产品浑浊现象。 3.动物药材，一般要求尽量绞碎得细些。 浸取过程的影响因素-浸取的温度 优点：温度升高能使植物组织软化，促进膨胀，增加可溶性成分的溶解和扩散速率，促进有效成分的浸出。可使蛋白质凝固、酶被破坏，有利于浸出和制剂的稳定性。 缺点：使一些不稳定成分分解、变质；有的放冷时出现沉淀；另外，温度过高，一些无效成分被提取，影响制剂的质量。 浸取过程的影响因素-溶剂用量和次数 在定量溶剂条件下，多次提取可提高提取的收率。一般 第一次提取要超过药材溶解度所需要的量。对不同药材的溶剂用量和提取次数都需要实验确定。 浸取过程的影响因素-浸取时间 一般来说，浸取时间和浸取量成正比，时间愈长，扩散值 越大，愈有利于浸取。 时间(h) 浓度(mol/L) 浸取过程的影响因素-浓度差 浓度差越大，浸出速率越快。适当地运用和扩大浸取过程的浓度差，有助于加快浸取过程和提高浸取效率。 可以使用连续逆流浸取、搅拌或强制浸出液循环等方式，扩 大浓度差。 浸取过程的影响因素-溶剂的pH值 根据需要调节浸取溶剂的pH, 有利于某些成分的提取。 酸性溶剂提取生物碱，用碱性溶剂提取皂苷。 浸取过程的影响因素-浸取压力 提高浸取压力，可以加速浸润过程，缩短溶质扩散过程所需要的时间。同时可以将植物组织中某些细胞壁破坏。 目前有两种加压方式：一种是密封升温加压；一种是通过气压或液压加压，不升温 缺点：可导致某些有效成分的破坏；对工艺设备要求较高。 浸取过程的影响因素 综上，各类参数相互影响复杂，应根据药材特性和目的，实 验选择最适宜的条件。 2.3 浸取过程的计算 浸取的操作有三种基本形式：单级浸取、多级错流浸取、 多级逆流浸取。 进行n级浸取时，第n次浸取后，剩余在药材中的浸出物质量为： gn = G/(1+α)n α = G’/g’ G为药材所含待浸取的物质量；G’为浸出后所放出的溶剂量；g’为浸出后剩余在药材中的溶剂量；g为浸出后残留在药材中浸出物质量 2.4 浸取工艺及设备 单级浸出工艺、 单级回流浸出工艺、 单级循环浸出工艺、 多级浸出工艺、 半逆流多级浸出工艺、 连续逆流浸出工艺。 浸出工艺： 2.4 浸取工艺及设备 索氏提取示意图 2.4 浸取工艺及设备 索氏提取示意图 2.4 浸取工艺及设备 搪瓷釜的结构示意图 2.4 浸取工艺及设备 索氏提取示意图 2.4 浸取工艺及设备 罐组式逆流提取法工艺示意图 2.4 浸取工艺及设备 浸取设备按其操作方式分为：间歇式、半连续式和连续式 按固体原料的处理方式可分为：固定床、移动床和分散接触