超高效液相色谱三重四极杆质谱法测定银杏叶提取物和其.PDFVIP

２０１６年２月 Ｖｏｌ．３４ Ｎｏ．２ Ｆｅｂｒｕａｒｙ ２０１６ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １８４～１８８ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．０８０２７ 超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱法测定 银杏叶提取物及其制剂中银杏酸 孙　 健，　 李丽敏，　 胡　 青，　 毛秀红，　 季　 申∗ （上海市食品药品检验所，上海 ２０１２０３） 摘要：建立了超高效液相色谱⁃串联三重四极杆质谱测定银杏叶提取物及其制剂中银杏酸的方法。 采用Ａｇｉｌｅｎｔ × Ｐｏｒｏｓｈｅｌｌ １２０ ＥＣ⁃Ｃ１８色谱柱（５０ ｍｍ ３０ ｍｍ，２７ μｍ），以甲醇⁃１％冰醋酸溶液（９０∶１０，ｖ／ ｖ）为流动相，在电喷 雾离子化负离子模式下，以多反应监测方式（ＭＲＭ）检测。 银杏酸Ｃ１３∶０、Ｃ１５∶１、Ｃ１７∶１在２～２００ μｇ／ Ｌ范围内呈 良好的线性关系，相关系数均大于０９９９；在５、２０和１００ μｇ／ Ｌ加标水平下的平均加样回收率为８６３％～１１４３％，相 对标准偏差（ＲＳＤ）为０５％～１３６％；检出限为０００３～００８ μｇ／ ｇ，定量限为００１～０１９ μｇ／ ｇ。 本方法已应用于实 际样品的测定。 关键词：超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱；银杏酸；银杏叶提取物；银杏叶片；银杏叶胶囊 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１６）０２⁃０１８４⁃０５ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｉｎｋｇｏｌｉｃ ａｃｉｄｓ ｉｎ ｔｈｅ ｇｉｎｋｇｏ ｂｉｌｏｂａ ｅｘｔｒａｃｔ ａｎｄ ｉｔｓ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓ ｂｙ ｕｌｔｒａ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＳＵＮＪｉａｎ，ＬＩ Ｌｉｍｉｎ，ＨＵ Ｑｉｎｇ，ＭＡＯ Ｘｉｕｈｏｎｇ，ＪＩ Ｓｈｅｎ∗ （ＳｈａｎｇｈａｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄ ａｎｄＤｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０１２０３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａｎ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｉｎｋｇｏｌｉｃ ａｃｉｄｓ ｉｎ ｇｉｎｋｇｏ ｂｉｌｏｂａ ｅｘｔｒａｃｔ ａｎｄ ｉｔｓ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓ ｂｙ ｕｌｔｒａ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ａ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｌｕｍｎ，Ａｇｉｌｅｎｔ Ｐｏｒｏｓｈｅｌｌ １２０ ＥＣ⁃Ｃ１８ × （５０ ｍｍ ３０ ｍｍ，２７ μｍ），ｗａｓ ｕｓｅｄ ｗｉｔｈ ｍｅｔｈａｎｏｌ⁃１％ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ （９０ ∶１０，ｖ／ ｖ） ａｓ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ． Ｔｈｅ ｇｉｎｋｇｏ ａｃｉｄｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｉｎ ｎｅｇａｔｉｖｅｍｏｄｅｗｉｔｈｍｕｌｔｉｐｌｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ （ＭＲＭ）ｍｏｄｅ．ＧｉｎｋｇｏａｃｉｄｓＣ１３∶０，Ｃ１５∶１ａｎｄ Ｃ１７∶１ｐｏｓｓｅｓｓｅｄ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｓ ｉ