第四章_检验准备课件.pptVIP

第一节 明确检验方案 一、较复杂物质分析的国家标准实例解析 2、硅酸盐试样的分解 1）酸溶法常用HCl、HF-H2SO4为溶剂。 2）熔融法或烧结法：用碳酸钠或碳酸钾作溶剂，也可用氢氧化钠或氢氧化钾作溶剂。 测定方法有:重量法(盐酸脱水重量法、氯化铵重量法）；容量法（氟硅酸钾法）、硅钼蓝光度法等 氯化铵重量法：试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀灼烧后，得到含有铁、铝等杂质的不纯的二氧化硅。沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量即为纯二氧化硅的量。 氟硅酸钾滴定法：在强酸介质，氟化钾、氯化钾的存在下，可溶性硅酸与F-作用定量地析出氟硅酸钾沉淀，过滤、洗涤及中和残余酸后，将沉淀在沸水中水解析出氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，从而间接计算出样品中二氧化硅的含量。 4、Fe2O3、Al2O3、 TiO2的测定 1）配位滴定法 在pH＝1.8～2.0的介质中，在60～70℃下，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定溶液中的铁（Ⅲ），溶液颜色由紫红色变为亮黄色为终点。 铝离子的测定可采用氟化物置换滴定法或铜盐返滴定法 钛的含量可用分光光度法测定。 2）分光光度法 用盐酸羟胺还原铁(Ⅲ )离子为铁(Ⅱ)，在pH