化妆品中1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因含量的测定.pdfVIP

日 用’化 学 工 业 第38卷 汾析与检躐一 研究所。 的体积，mL；m。：试样的质量，g；x：如果不是纯 的DMDMH试样且有干扰组分存在时，用其他方法测 1．2溶液及制剂 6： 得的干扰组分换算成氮元素的质量分数；6．716 混合指示液：0．2g甲基红和0．1g亚甲基蓝溶 氮元素的摩尔质量换算成对应的DMDMH摩尔质量的 于100 系数。 mL妒(C：H50H)=95％中；硫酸标准溶液： moL／L，按GB／T601—2002配 c(1／2H2S04)=O．25 2结果与讨论●皇口木叫pIJp匕 制；硼酸溶液：p(B(OH)3)=20g／L；催化剂： m(CuSO。·5H：O)：m(K：S04)=1：10；氢氧化钠溶 2．1消化条件的选择 g／L。 液：p(NaoH)=400 1．3原理 DMDMH，分子式c，H，：N：O。，其中含有氮元素。5H20)：m(K2S04)=1：10。 2．1．1 催化剂的用量对消化时间的影响 运用凯氏定氮原理，以硫酸铜(cusO。·5H：o)和 硫酸钾(K：sO；)为催化剂，再加入一定量的浓硫 不同的物质由于其结构的差异，其消化的难易程 度不同，催化剂的用量对消化速度影响显著。改变催 酸，用Turbothenll红外快速模块式消化器对DMDMH mL浓硫酸，消化1DMDMH试 进行快速消化，将其中的氮元素转化为铵盐，加强碱 化剂的用量，加lO g 氢氧化钠溶液使铵盐中的铵根离子转化成氨气，用 样所需的时间见表1。结果表明，催化剂用量过少， 消化时间过长，易造成消化不完全，催化剂用量过 Gerhardt凯氏定氮仪蒸馏出氨，用硼酸溶液吸收蒸馏 出的氨，加混合指示液3滴，再用已知浓度的硫酸标 多，消化管中的试样易成干饼状，同时会造成试剂的 浪费。较佳的催化剂用量为3．5g。 准溶液来滴定氨的含量，从而实现测定其中DMDMH 的质量分数。反应方程如下： 表1催化剂用量对消化时间的影响测试结果 Tab．1E仃ect0f of 0n time dosagecatalystdigesting ∥ 一C——C CuS04+K2S04 HOCH2N、，NCH20H+H2S04。 。 ‘＼／ C lI (NH4)2sO。+7c02t+3H20 2．1。2浓硫酸的用量对消化时间的影响 1．4实验方法 称取1 DMDMH试样，加3．5g催化剂，改变 g