化妆品中对羟基苯甲酸酯的检测.pdfVIP

杭州化工2002．32(4) 31 化妆品中对羟基苯甲酸酯的检测 谢雨杉1，奚星林2 摘要：主要介绍了采用层析法、气相色谱、高效液相色谱和毛细管电泳法对化妆品中对羟基苯甲 酸酯的检测，并提出了检测方法的最新进展和趋势。 关键词：化妆品；对羟基苯甲酸酯；检测 目前化妆品中允许使用的防腐剂多达60种 开。利用Uv灯和硝酸汞试剂显色定性对羟基苯 以上，过量使用防腐剂可引起过敏性皮炎和接触 甲酸(甲、乙、丙、丁)酯。1种展开剂、6种显色系 性皮炎，包括目前应用最广泛、最安全的对羟基苯 统可鉴定74种防腐剂，这比那些使用多种展开剂 甲酸酯也可引起接触性皮炎。国外已有很多关于 的方法具有显著的优越性。不足之处是对Rf在0 对羟基苯甲酸酯检测的报道，国内也有少量报道， ～10之间的一些防腐剂分离效果差，另外，有时 但尚无对羟基苯甲酸酯的标准检验方法。本文通 由于干扰存在，这些防腐剂的显色较模糊。当防 过对目前主要检测方法的归纳，希望对标准检验 腐剂组成较复杂时，仅能判断防腐剂的类型。显 方法的起草和产品质量的检验有所帮助。 色剂硝酸汞具有毒性，操作不方便。 化妆品中对羟基苯甲酸酯的定性、定量方法 1．2．2膏霜和香波中对羟基苯甲酸(甲、乙、丙、 主要有层析法、气相色谱、高效液相色谱和毛细管 丁)酯的检测方法 电泳法，下面就按方法分类进行介绍。 hnIagT，等人在样品处理上作了一些研究。 膏霜样品用正丁醇溶解，注入由2根“Chmlu￡ 1层析法 NH2筒组成的sPF(固相萃取)柱，用乙醇洗脱。 1．1欧共体标准方法 香波样品用乙醇溶解，注入l根uChmlutRPSe— lectB 欧共体标准96／45／EC中规定了化妆品中对 SPF柱，用乙醇洗脱，洗脱液施加到RP— 羟基苯甲酸(甲、乙、丙、丁)酯的鉴定方法。用 18w瞄H阿C板上，用质量分数60％的丙酮展 TLC与HPIC相结合的方法用于定性。TLC法基 开，在254砌测定…。 于用丙酮从酸化后的样品中抽提防腐剂，过滤后， 1．2．3 5个眦系统进行鉴定的方法 丙酮溶液与水混合，在碱性介质中，脂肪酸以其钙 除了防腐剂，化妆品含有大量其它组成，因为 盐形式沉淀。酸化后用二乙醚抽提防腐剂。抽提 它们可能与防腐剂具有相似的Rf值，所以鉴定有 液在硅胶眦板上点样，用正戊烷／冰醋酸混合 一定的困难。仅仅通过单个层析系统不足于鉴定 溶剂展开，在uV灯下观察色谱板，并用Miuon(硝 防腐剂，为此，TnlayI，等开发了一种利用5个 酸汞)试剂显色。HPLc法基于处理后的样品溶液眦系统进行鉴定的方法。由4种层析板和9种 与标准溶液的保留时间的比较。 显色剂组成，例如先用系统1展开，在同一板上连 1．2其它方法 续4个显色阶段后，将所得参数(Rf和颜色代码) 1．2．1瞰法分离和鉴定74种防腐剂 输入一个标准数据库，数据库给出相似性指数 该方法用甲醇抽提酸化后的化妆品，在氧化 (SI)，从而初步判断对羟基苯甲酸(甲、乙、丙、丁) 铝和硅胶板上，用一种新开发的溶剂乙酸乙酯／二 酯组成。再利用系统3(系统3中对羟基苯甲酸 异丙基醚／乙醇／氨水