化妆品标准物质定值过程中的质量控制.pdfVIP

,#% 中国卫生检验杂志2’’, 年, 月第, 卷第, 期! =?@A@ BCDE?F8 CG H@F8I= :FJCEFICEK -@L=?C8C3K ，MFK 2’’, ；NC8 ,! OC , 【实验室质控】 化妆品标准物质定值过程中的质量控制 吴大南，柳玉红，王! 萍，李! 洁 （北京市疾病预防控制中心，北京! ’’’( ） ［摘要］! 目的：为保证标准值的准确、可靠及结果的溯源性。方法：选择了不同的方法、进行了校准曲线的制备、检测设 备的检定) 校准及期间核查、质控样分析、加标回收实验、平行样分析一系列实验。结果：所测值相对标准偏差除汞的微 波消解法为$* %$+ ，其余均小于,+ 。结论：本次定值准确、可靠，具有溯源性。 ［关键词］ ! 化妆品；标准物质；质量控制 ［中图分类号］! -.#/%* ! ! ! ! ［文献标识码］! 0! ! ! ! ［文章编号］! ’’% 1$1, （2’’, ）’, ’,#% ’2 ! ! 目前我国化妆品成分分析标准物质有粉类、霜类、蜜类和 ’* ### ，利用校准曲线计算样品浓度。若样品浓度超出曲线范 水类% 种，主要用于化妆品中有毒物质的检测，评价测量结果 围，根据其含量进行稀释，使其浓度在校准曲线的浓度范围以 的准确性、可比性，用于校准测量仪器和评价测试方法，实施 内，不将校准曲线任意外延。 监测中的质量保证。受国家标准物质研究中心委托，本中心 于2’’% 年( 月至2’’% 年% 月对% 种均匀性合格、稳定性检验 $ 检测设备的检定) 校准及期间核查 符合要求的化妆品标准物质进行了定值测定，其中测定项目 为实现有效量值溯源，保证测量值准确可靠，对检测结果 包括汞、砷、铅和甲醇。为保证分析数据的准确性、可靠性及 的准确度和有效性有影响的检测设备要进行检定) 校准。实 结果的溯源性，对检测过程中的关键环节采取了有效的质量 验中所用电子天平、非色散原子荧光光度计、火焰原子吸收分 控制措施。 光光度计、气相色谱仪均是检定合格、且在有效期内的仪器。 为了维护运行中检测设备的检定) 校准状态具有良好的可信 ! 方法的选择 度，保证测试数据可靠有效，在2’’% 年( 月对上述仪器进行了 按标准物质的定值方法要求，定值的测量方法应是在理 期间核查（见表2 ），结果表明几台仪器的核查指标全部合格， 论和实践上经检验证明准确可靠的方法。因此可选用下列方 仪器处于良好的测定状态。 式之一对标准物质进行定值：用高准确度的绝对或权威测量 方法定值；用2 种以上不同原理的已知准确度的可靠方法定 表# 期间核查结果 值；多个实验室合作定值。我们依据《化妆品卫生规范》（2’’2 仪器名称 核查内容 检定标准 年版）规定的方法进行定值测定，因其目前是我国化妆品检验 电子天平 重复性：最大误差’* ’’ 3 4 ’* ’’( 3 的权威测量方法［］。其中汞、砷、铅( 项选择了2 种不同的前 非色散原子荧 5 道：! 6 ’* ###! 重复性 * ,+ ! ’* ##, 处理方法。实验方法和前处理方法见表。 光光度计