【2017年整理】国际比对钢中碳硫含量的测定(一).docVIP

国际比对钢中碳硫含量的测定（一） 关键词：碳硫 钢 标准物质 北京标准物质网 原标题：国际比对钢中碳硫含量的测定 参加由北京中实国金实验室能力验证研究有限公司组织实施的 NIL PT–0501–1 钢中碳硫含量的测定 ( 国际比对 ) 能力验证。采用 GB／T 20123–2006 《钢中总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外线吸收法》 测定碳硫含量。在试验过程中， 通过减少试样质量， 控制称样温度， 用有证参考物质绘制工作曲线， 由测得的峰值计算碳硫含量。将所得结果采用稳健统计技术处理中的 Z 比分数进行了评定， 碳含量 Z 比分评定结果为 Z=1.0， 硫含量 Z 比分评定结果为 Z=0.7， 均小于 2.0， 结果满意。实验室碳硫分析数据能够得到国际国内同行的互认。 近年来实验室质量体系和管理工作越来越规范， 如何提高实验室的检测技术能力和水平， 是实验室管理的重点内容。比对或能力验证作为一种有效的方法， 是实验室管理部门、 实验室用户和认可机构判定实验室能力的重要手段。能力验证就是利用实验室间比对来确定实验室检测能力， 确保实验室维持较高的校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。为评价东北工业集团有限公司吉林江机公司计量测试中心实验室 ( 以下简称中心实验室 ) 是否具有所从事检测工作的能力， 2014 年 11 月中心实验室参加了由北京中实国金实验室能力验证研究有限公司组织实施的 NILPT–0501–1 钢中碳硫含量的测定 ( 国际比对 ) 能力验证计划。接到比对试样时， 由于当时没有供热， 室温偏低， 给实验带来了一些困难。笔者采取减少试样称样量， 控制称样温度等措施， 取得了理想的实验结果， 证明中心实验室具有对外出具钢中碳硫含量测试报告的能力。 1实验部分 1． 1主要仪器与试剂 高频感应燃烧炉： HIR–944B 型， 无锡市高速分析仪器有限公司；电子天平： BS124S 型， 称量范围 0～100 g， 读数精度0.000 1 g， 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；载气： 氧气， 纯度不低于 99.5%， 用一个管装上氧化催化剂 ( 氧化铜 ) 并加热至 600， 后面接二氧化碳和水的吸收剂以驱除氧气中的有机污染物；红外碳 –硫专用坩埚： 规格 Φ25 mm×25 mm；碳硫用钨助溶剂：WC 0.001%， WS 0.000 5%， 粒度为 370～850 μm(20～40 目 )。 1． 2标准物质和控制样品 实验所用标准物质及控制样品 ( 验证样品 ) 列于表 1。 1． 3实验条件 碳红外池电压： 7.5～9.5 V ；硫红外池电压：7.5～9.5 V ； 系统压力： 96～101 kPa ； 板流： 420～500mA ； 珊流： 80～120 mA ； 顶氧流量： 1.2 L／min ； 分析气流量： 3.0 L／min。 1． 4方法原理 样品由高频炉加热熔融， 其中的碳、 硫元素以 CO， CO 2 ， SO 2 的形态被带出， 释放出的混合气体被载气带入分析系统， 经过滤， 除去水分， 分别流经二氧化碳红外池、 二氧化硫红外池。红外碳硫分析仪在中红外区段光谱中 4.26 μm(CO 2 )， 7.4μm(SO 2 ) 的特征谱线， 对入射线红外光源有较强的选择性吸收， 使入射红外线的光强度减弱。通过精密滤光片过滤掉干扰光谱线， 由红外检测器测量吸收后的红外线的强度， 与标准气路入射红外光源的光强度比较， 分别得到二氧化碳、 二氧化硫所吸收的红外线的辐射能量， 便可以计算出相应气体的浓度。 1． 5实验方法 称取 0.25 g 的有证参考物质和 1.5 g 钨粒助熔剂， 设立一空白频道， 输入标准物质的含碳量， 将坩埚垂直放入试样孔上方， 按 “升降” 开关红键， 将试样送入高频炉中， 按鼠标左键由 “手动分析”变为“自动分析” ， 分析状态 “36” 归 “0” ， “等待” 时按 “降炉” 开关， 结束一次试样分析。如此循环 8～10 次，观察该工作曲线测量值与真值的差异。当测定结果达到或接近真值时， 保存该曲线， 并命名为 “1 频道” 。再称取 0.25 g 的控制样品和 1.5 g 的钨粒助熔剂， 利用 “1 频道” 所建立的工作曲线进行验证， 测量值也能达到真值， 即可用该曲线做样品， 称取两个试样进行测定， 计算两试样的平均值。同理， 选择另一组有证参考物质进行硫含量的测定， 计算两个试样的平均值作为最终结果。