实验 一 滴定分析基本操作练习.pptVIP

学习并掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。 掌握酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。 实验 一 滴定分析基本操作练习 实验目的 （1）滴定分析 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样溶液中，直到化学反应定量反应完全为止。然后，根据标准溶液的浓度和体积，求出被测试样的中待测组分含量的一种分析方法。根据滴定反应所涉及的化学反应类型可将其分为酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定以及沉淀滴定。 实验原理 （2）酸碱滴定 HCl与NaOH反应，终点产物为NaCl，溶液呈中性。滴定的理论变色点为pH 7，pH突跃范围为pH 4.3~9.7。 HCl + NaOH = NaCl + H2O CHCl?VHCl = CNaOH?VNaOH 则CHCl/CNaOH = VNaOH/VHCl = 定值 若HCl与NaOH一定，则上式比值为一定值。 （3）指示剂及其选择原则 甲基橙（变色范围pH 3.1~4.4）；甲基红（变色范围pH 4.4~6.2），酚酞（变色范围pH 8.0~9.0）选择原则： ①指示剂的变色范围应全部或部分落在滴定突跃范围内。 ②要便于人眼观察终点颜色变化。从无色到有色，从浅色到深色。 实验预习 预习滴定分析的概念； 预习酸式、碱式滴定管的准备、洗涤及操作技术； 预习酸碱滴定的基本原理。 仪器与试剂 仪器 25mL酸式、碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管； 1000mL试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；10、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平。 试剂 氢氧化钠（AR）；浓盐酸（密度1.19g/mL），0.1%甲基橙水溶液；0.2%乙醇酚酞溶液 （1）溶液的配制 0.1 mol/L HCl 用量简量取浓HCl 4.5 mL于试剂瓶中，用水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。 0.1 mol/L NaOH 在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。 （2）滴定管的准备 用0.1mol/LHcl溶液润洗酸式滴定管2~3次，每次5~10 mL。然后将HCl溶液装入酸式滴定管中，管中液面调至0.00 mL附近。 用0.1mol/L NaoH溶液润洗碱式滴定管2~3次，每次5~10 mL。然后将NaOH溶液装入碱式滴定管中，管中液面调至0.00 mL附近。 实验步骤 （3）酸碱溶液的相互滴定 由碱式滴定管中准确放出NaOH溶液20~25 mL（准确读数）于250 mL锥形瓶中，加入甲基橙指示剂1~2 d，用0.1 mol/L HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录读数。平行测定3次。数据按后面表格记录。 由酸式滴定管中准确放出0.1 mol/L HCl溶液20~25 mL于250 mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1~2 d，用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30s不褪色即为终点。平行测定3次。数据按后面表格记录。 HCl溶液滴定NaOH溶液 （指示剂 甲基橙） 数据记录及处理 滴 定 编 号 记 录 项 目 1 2 3 放出VNaOH (mL) 消耗VHCl(mL) VHCl/VNaOH 平均值VHCl/VNaOH 相对偏差 % 相对平均偏差 % NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂 酚酞） 滴 定 编 号 记 录 项 目 1 2 3 放出VHCl (mL) 消耗VNaOH (mL) VNaOH/VHCl 平均值VNaOH/VHCl 标准偏差 % 相对标准偏差 % 1. 滴定管和移液管在使用前为什么要用待装入的溶液充分润洗内壁? 所用的锥形瓶是否也应这样处理或烘干后在使用? 2. 用NaOH溶液滴定酸性溶液,用酚酞作指示剂时, 为什么要强调滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色即为终点?使溶液的红色褪去的原因是什么? 注意事项和问题