[油脂油品标准]SHT 0100-1991 石油蜡固化点测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0100- 91 (1998年确认) 石 油 蜡 固 化 点 测 定 法 主题内容与适用范围 本标准规定了石油蜡固化点的测定方法。 本标准适用 于石蜡 和微晶蜡。 2 引用标准 GB/T8026 石油蜡和石油脂滴熔点测定法 3 定义 石油蜡固化点:当试样从液态变为固态时，蜡的冷却曲线上斜率出现第一个显著变化的温度。 4 方法概要 在室温条件下，将50mg蜡样放在试管中，并加热到试样的固化点以上。然后将连接在记录仪上 的热电偶探头插人到试样中。当蜡样在室温下冷却时，冷却蜡的热电偶响应曲线立即被绘制在记录 仪的图纸上。该曲线斜率出现第一个显著变化的温度即是固化点。 5 仪器与材料 5.1热电偶:铁一康铜或镍铬一镍硅。恺装二芯接壳式，直径为1.Omm，长为500.Ornm,以及两偶 丝相焊接(直径约0.8mm)而成。 5.2 记录仪:日本 日立056型或其他型号，但必须满足下列要求: 5.2.1 量程:0一5mV或0一lomvo 5.2.2 准确度:全量程0.25%o 5.2.3 响应时间:全量程为 1s, 5.2.4 记录仪纸速为 10一20mm/mino 5.3 聚乙烯夹具接头(见图1)0 5.4 硅橡胶垫:固定热电偶，使其处于中心位置(见图1)a 5.5 试管:6mmx50mmo 5.6 管形瓶:25mmx52mmo 5.7 校正温度记录仪的仪器: 5.7.1 不锈钢烧杯或玻璃烧杯:1000MLo 5.7.2 加热套:容量为 1000MLo 5.7.3 变速搅拌器或自制钢丝搅拌器。 5.7.4 温度计:GB/T8026采用的半浸棒式温度计。 58 加热蜡样的仪器: 5.8.1 热 吹风机:450W 中国石油化工总公司1992-01-15批准 1992-12-01实施 标准分享网 免费下载 SH/T 0100-91 5.8.2 加热铝块:约50mm x 50mm x 50mm，在其一面的中心开一个直径约为7mm深为37mm的孔， 以便容纳6mm x 50mm的试管，而相邻另一个孔约9mm x 38mm，能容纳45W外热式电烙铁芯(见 图2)0 5.9 自藕调压器:控制加热铝块温度。 5.10分析天平:准确到0.001g. 5.11保温瓶。 5.12 玻璃管:约15mm x 150mm，用来放置热电偶冷端。 5.13 支架:固定热电偶。 5.14 工业滤纸。 接记录仪 一 一 一 一 一 一 图1固化点测定仪 1-聚乙烯夹具接头;2-6- x 50- 试管;3-1.0- 恺装热电偶;4一硅橡胶垫; 5-25mm x 52mm管形瓶 图2 加热蜡样的仪器 1一试管;2-热电偶线;3-铝加热块;4一外热式电烙铁芯;5一连接线;6一自祸调压器 SH/T0100-91 6 试验步骤 6.1 记录仪标准曲线的校正:当经常使用记录仪时，该曲线至少每60d校正一次(见附录A). 6.2称取50mg士5mg有代表性的试样，放人试管中。 6.