[油脂油品标准]SHT 0129-1992 石油蜡和石油脂灼烧残渣试验法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0129- 92 石油蜡和石油脂灼烧残渣试验法 ， 主题内容与适用范围 本标准规定了用灼烧残渣试验法测定试样的无机物含量。 本标准适用于测定石油蜡和石油脂中新含杂质— 无机物含量，也适用于测定有机物中以组分 存在的无机物含量或挥发性无机物中存在的杂质含量。规定限量为0.05%(m/m)o 2 方法概要 取一定量的试样，用少量硫酸润湿，缓慢加热，碳化，用硫酸再次润湿，加热，碳化，灼烧至 恒重，测定残渣量。 3 试剂与材料 硫酸:分析纯。 4仪器、设备 4.1 电热板:供试样炭化加热用。 4.2 高温炉:可在200一600℃范围内任意调节温度，控制温度为500℃士25C0 4.3 蒸发皿或增塌:容量50ml，由陶瓷或石英材料制成。 4.4 分析天平:感量O.lmgo 4.5 上皿天平:感量0.2g0 5 分析步骤 5.1 将增涡用洗液浸泡，然后用蒸馏水冲洗干净，放在烘箱中烘干待用。 5.2 高温炉升温到500`0t25℃后，把洁净的增祸放进炉内灼烧1h。取出柑塌放在炉外石棉板上， 冷却3min后，移到干燥器内，冷却至室温(约30min)并在分析天平上称重。如此反复操作(第二次及 以后的灼烧时间缩短为30nv司，直至连续两次质量差小于0.4mg为止。 5.3在上皿天平上称取试样5gt0.5爵，放人增祸中，然后加人少量硫酸(约20滴)将试样润湿，放 在电热板上缓慢加热碳化(因碳化过程中产生刺激性强烈的三氧化硫白烟，操作应在通风橱内进行)。 待白烟消失后，从电热板上取下柑祸，再加硫酸(约 10滴)润湿，将增祸再放在电热板上缓慢加热， 待完全碳化呈松散的黑碳后将增祸移至高温炉内，在500℃土2590温度下灼烧灰化2h31，然后将增塌 取出放在炉外石棉板上冷却3min后，移至干燥器内，冷却到室温(约 30min)并在分析天平上称量。 如此反复操作(第二次及以后灼烧时间为30min)，直至连续两次质量差小于0.4mg为止。 采用说明: 1] 原方法规定控制温度为450-55090，本标准改为，00`0士25C9 2]原方法规定试样量为1g士0.1g。本标准改为5g士0.5g, 3] 原方法未规定灼烧时间，本标准规定为2ho 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 373 标准分享网 免费下载 SH/T 0129-92 6 分析结果的表述 6.1 计算公式 灼烧残渣A按下式计算: A=竺x 100 式中:A— 灼烧残渣，%(m/m); ml— 灼烧后残渣量，9; m— 试样量，90 6.2 用质量百分数报告硫酸盐灰分含量，结果取至两位小数。 附加说明: 本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。 本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。 自本标准实施之日起，原国家标准GB 9927-88《石油蜡和石油脂灼烧残渣试验法》作废。 本标准等效采用日本化妆用原料标准1982年版(石油蜡和石油脂灼烧残渣试验法》。