[油脂油品标准]SHT 0161-1992 石油产品中氯含量测定法(烧瓶燃烧法).pdfVIP

中华人 民共和国石油化工行业标准 SH/T 0161- 92 石油产品中氯含量测定法 (2000年确认) 代替ZBE30002-86 (烧瓶燃烧法) 主题内容与适用范 围 本标准规定了用烧瓶燃烧法测定石油产品中氯含量的方法。 本标准适用于氯含量在0.25%一40%(m/m)的润滑油和添加剂，但测定时必须不存在其他卤素 和能生成不溶性氯化物的金属，例如铅。 2 引用标准 SH/T0079 石油产品试验用试剂溶液配制方法 3 方法概要 试样在充满氧气的1L三角烧瓶中燃烧，燃烧后生成的氯化氢气体被吸收在碱性过氧化氢溶液 中，吸收液用硝酸调节至pH为3-4，在异丙醇浓度不低于20%(V/V)水溶液中，以二苯卡巴踪为指 示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定，测定其氯含量，反应式为: 20一+时+=HgCl2y 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1 燃烧瓶:1L三角烧瓶，接一个34号标准内磨口。 4.1.2 试样支持杆:在34号标准磨口塞上，接一根长约 160mm，直径4一5mm玻璃棒，玻璃棒下 端再接一根长约35mm，直径0.5mm的铂丝，铂丝用于夹紧试样。燃烧瓶及燃烧瓶塞与玻璃棒的连接 示意图见图to 4.1.3 金属镊子:小号。 4.1.4 酒精灯。 4.1.5 滴定管:5,25mLo 4.1.6 移液管:20mLa 4.1.7 塑料桶 :10L. 4.1.8 容量瓶:1L. 42 材料 定量滤纸:中速，剪成如图2形状滤纸旗。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 标准分享网 免费下载 SH/T 0161一~92 34号磨口 图 1 燃烧瓶 图2 滤纸旗 注:折叠时从a到c，从b到d;从K到e，从f到a. 5 试剂 本标准中所用试剂，纯度均应为分析纯以上，水为蒸馏水。 5.1 过氧化氢:浓度为30%(m/m). 5.2氢氧化钠:配制成4g/L溶液。 5.3 异丙醇。 5.4 硝酸钡:配制成20g/L溶液。 5.5 二苯卡E脖(biphenyl carbazone)指示剂:配制成1留L异丙醇指示液。 5.6澳酚蓝指示剂:配制成1岁L异丙醇指示液。 5.7 硝酸:配制成1%(m/m)溶液。 5.8 S-节基异硫脉盐酸盐(S-Benzyl thiumnium chloride). 5.9 氯化钠:基准试剂。 5.10 硝酸汞 准备工作 6.1 氯化钠基准溶液的配制:按下列方法配制不同浓度的基准溶液时，氯化钠应先在105℃烘箱中 烘2h后置于干燥器中冷却0.5h时再称取。 6.1.1 c (NaC1)二0.02moUL氯化钠基准溶液:将 116898氯化钠溶于500ML水中，并用水稀释 至 1L. 6.1.2 C (NaCl)二0.005mol/L氯化钠基准溶液:将 029228氯化钠溶于500mL水中，并用水稀释 至 1L. 6.1.3 c(NaCI) =0.001moVL氯化钠基准溶液:将0.05848氯化钠溶于500ML水中，并用水稀释 至 IL. 6.2 硝酸汞标准滴定溶液的配制与标定 6.2.1 。[珑(N03)21 = 0.02mo1/L硝酸汞标准滴定溶液:将3.448硝酸汞溶于500mL浓度为1% 399