[油脂油品标准]SHT 0239-1992 重整原料油及其生成油中C6-C9烷烃、环烷烃、芳烃含量测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0239-92 重整原料油及其生成油中C一‘C9烷烃、 (2004年确认) 环烷烃、芳烃含量测定法 代替SY2126-83 {薄层填充柱色谱法) 主题 内容 与适用范围 本标准规定了用薄层填充柱气相色谱法测定试样中烷烃、环烷烃、芳烃含量的方法。 本标准适用于60一145弋馏分重整原料油及其重整生成油。 2 方法概要 用一根 13X分子筛一101载体多孔薄层填充色谱柱，采用程序升温，火焰离子化检测器气相色谱 法，使试样中各组分按碳数分离成环烷烃 、烷烃和芳烃。测量各组分的峰面积，乘以相应的校正因 子。用面积归一化法计算出各组分的百分含量。从而计算试样中的烷烃总量、环烷烃总量和芳烃 总量 3 仪器与材料 3 1 仪器 3.1.1 气相色谱仪:带有程序升温、火焰离子化检测器的气相色谱仪。柱箱温度可使用到400`Co 3.1.2 色谱柱:不锈钢管，长2m，内径3一4mma 3.1.3 微量注射器:1汕。 3.1.4 离心机。 3.2 材料 3.2.1 氢气:电解氢(纯度99.5%)经5A分子筛脱水净化。 3.2.2 压缩空气:经5A分子筛脱水净化。 3.2.3 13X分子筛:40-60目或60-80目，色谱用。 注:可以从上海分子筛厂得到。 3.2.4 载体:101白色载体，40-60目。 注:可以从上海试剂一厂得到。 3.2.5 5A分子筛:干燥用 ，20目左右。 3.2.6 蒸馏水。 3.2.7 pH试纸。 4 试荆 氢氧化钠:化学纯，配成30粼L氢氧化钠溶液。 中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施 标准分享网 免费下载 SH/T 0239-92 5 准备工作 5.1 5A分子筛的处理 将20目左右的5A分子筛在马福炉中500℃灼烧2h，装人色谱仪备有的干燥管中，作为载气和空 气的干燥净化剂。 5.2 色谱柱的制备 5.2.1取适量的13X分子筛用30g/L氢氧化钠溶液浸渍半小时后除去碱液，用蒸馏水反复洗涤，直 到用pH试纸检查到中性为止。 5.2.2 将经过碱处理后的13X分子筛移人玛瑙乳钵中，加蒸馏水进行研磨，把磨好的分子筛移人 烧杯中，加蒸馏水调制成悬浊液。静置沉降1h后，把上部悬浊液用倾泻法移人离心试管内，进行 l0min的离心分离(离心机转速为3500r/min)，弃去上部水分。试管下部的分子筛微粒即可做涂溃 使用。 5.2.3 称取上述湿分子筛，加人适量的蒸馏水(以能浸没载体为宜)调制成悬浊液。把称好的载体倒 人悬浊液中，分子筛与载体的质量比为4:100，经轻微搅拌后分去过量水分。在150℃烘箱内烘干后， 即可按通常装柱方法制备成多孔薄层填充色谱柱。 5.3 色谱柱的活化 将制备好的色谱柱装在色谱柱箱内，每当使用前通载气在350℃活化lho 5.4 色谱柱的检验 分析试样时，色谱柱对C$烷烃和苯的分离必须满足如下要求，则认为色谱柱是适用的(见图1, 即峰高分离度Rh应大于60%) 0 _ h一h- 代‘、=— U.bl . ’二 ”，，’‘ ”二 ” ttl n 式中:h— 两峰中较小峰的峰高; hm— 两峰相交点高度。 否则，应选用新的13X分子筛重新制备色谱柱。 霉 保留时间r 图1柱分离度试验