甲基巯基四氮唑合成工艺研究.pdfVIP

山　东 　化 　工 ·8 · SHANDON G CHEM ICAL INDU STRY　 　 　　　　　　　　　　2009年第 38卷 甲基巯基四氮唑合成工艺研究 潘劲松 ,贾卫斌 ,张晓谦 ,王 　灏 (山东省化工研究院 ,山东 济南 　2500 14 ) 摘要 :介绍了以 4 - 甲基氨基硫脲与亚硝酸酯反应合成甲基巯基四氮唑的工艺路线 。反应过程中无叠氮酸产生 ,不仅避免了传统 工艺中直接使用叠氮化钠带来的不利影响 ,而且反应转化率高 ,是一条非常适合工业化生产的方法 。 关键词 : 甲基巯基四氮唑; 4 - 甲基氨基硫脲 ;亚硝酸酯 ;合成 中图分类号 : TQ252. 8; O626. 28　　　　　文献标识码 : A 　　　　文章编号 : 1008 - 02 1X (2009) 0 1 - 0008 - 03 Study on Syn the sis of 1 - M ethy l - 5 - m ercap to - 1 , 2 , 3 , 4 - tetrazole PAN J in - song, J I A W ei - bin, ZHAN G X iao - qian, WAN G hao (Chem ical Techno logy A cadem y of Shandong Province, J inan　2500 14 , Ch ina) A b stract: 1 - M ethyl - 5 - m ercap to - 1, 2 , 3, 4 - tetrazo le wa s p rep ared by reaction of 4 - m ethyl - 3 - th io sem icarbazide w ith isoam yln itrite in h igh yield s, w ithou t the form ation of hydrozo ic acid. The p roce ss wa s a very su itab le m ethod s for indu strial p roduction. Key words: 1 - m ethyl - 5 - m ercap to - 1, 2 , 3, 4 - tetrazo le ( MM TZ ) ; 4 - m ethyl - 3 - th io sem icarbazide; isoam yln itrite; syn the sis 1　前言 钠反应合成工艺路线 。最近几年 由于受原材料价 甲基巯基四氮唑化学名为 1 - 甲基 - 5 - 巯基 格 、安全生产及环境保护等因素的影响 , 国内多数采 - 1, 2 , 3, 4 - 四氮唑 ,分子式为 C H N S, 白色晶体 , 用该工艺路线生产的厂家相继停产 。随着头孢类抗 2 4 4 可溶于水 、氯仿 、醚等 。分子结构中 - SH 官能团与 生素药品的普及 ,其在国内的需求量越来越大 , 国内 四氮唑杂环相连 , 由于超共轭效应 ,硫原子上的孤对 药厂如哈医药 、华北医药 、齐鲁医药 、山东鲁抗等大 电子可以离域到四氮唑杂环上去 ,使得巯基上氢原 医药生产企业对甲基巯基四氮唑的需求更加旺盛 。 子活性增强 ,因而可与其他基团相互反应 ,因此被广 今年甲基巯基四氮唑甚至出现了供不应求的局面 。 泛用作医药中间体 。 甲基巯基四氮唑国内市场售价也一路攀升到每吨 头孢菌素是近几年发展起来的新型抗生素药 18万