2第二章中药制剂鉴别.ppt

;【目的要求】;思考题;思考题;基本概念;第二节 鉴别;生物鉴别 ;;;;折光率：20℃，用钠光谱的D线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率。 区 分不同的油类或检查药品的纯杂程度 旋光度和比旋度：20℃，用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm。 比旋度 α为测得的旋光度 L 为测定管长度dm d 为液体的相对密度 区分或检查药品的纯杂程度，或测定含量 ;相对密度：比重瓶法（液体） 韦氏比重秤法（易挥发液体） 熔点：毛细管测定法 ;鉴别内容 粉末组织、细胞或内含物等生物学特征 由药材粉末直接制成的制剂或 添加有部分药材粉末的制剂 主要药味化学成分不清楚或尚 无化学鉴别 ;显微定性鉴别的特点—复杂、相互干扰。 重现性差 ①根据制剂特点进行预处理。 ②原中药粉末的显微特征，不一定能作该 制剂的鉴别特征。 ③选择各原料药中较具专属性的显微特征作为 鉴别依据。 ;显微定性鉴别的方法 了解制剂处方，制法及可进行显微鉴别的药材品种，对比分析其中各药味的粉末特征。 排除交叉干扰，明确专属特征。 要求：显微特征在处方中和处方外均具有专属性;所用器材显微镜： 光学显微镜、电子显微镜、扫描电镜等。 注意事项 显微特征明显，易查见，否则可能做出假阴性的判定。 取样注意代表性。 ;第二节 显微鉴别;第二节 显微鉴别;;第二节 显微鉴别;;第二节 显微鉴别;第二节 显微鉴别;第二节 显微鉴别;第二节 显微鉴别;;第二节 显微鉴别;第二节 显微鉴别;作业;显微化学鉴别法升华法（Sublimation）;升华法（Sublimation）;升华法-实例;显微化学鉴别法实例 升华法 万应锭中冰片的鉴别： 取制剂粉末，进行微量升华，收集冰片升华物，显微镜检升华物的结晶性状后，加入香草醛硫酸溶液，白色结晶发生化学反应呈现紫红色;显微化学鉴别法作业;第三节 理化鉴别（Physicochemical Identification）;第三节 理化鉴别;一、化学反应法（General Chemical Reaction）;;化学反应法常鉴别的成分;（二）前处理提取;;2.黄酮类化合物 盐酸-镁粉反应 呈紫红色。 大山楂丸（山楂）抗骨增生丸（淫羊藿）参茸保胎丸（黄芩）等。此外，黄芩提取物采用二氯氧锆-盐酸显色反应进行检识。 3.蒽醌类化合物 主要采用碱液反应（Borntrager反应），阳性反应呈红色，加酸红色褪去呈黄色。例如大黄流浸膏。;;5.皂苷 常用的定性鉴别反应有： 泡沫反应 样品水溶液振摇后，产生持久性泡沫。 醋酐-浓硫酸反应（Liebermann-Burchard） 甾体皂苷呈现污绿色，三萜皂苷呈现红、红紫色。 浓硫酸反应 呈现红、红紫色。 ;;8.挥发性成分 主要使用香草醛-浓硫酸反应检识此类成分，正反应呈红、红紫色。 应用品种主要有： 万应锭（冰片）、牛黄解毒片（冰片）、 养心定悸膏（桂枝、生姜）等。 牡荆油胶丸则采用溴-三氯甲烷反应鉴别之。;化学反应鉴别实例1; 牛黄解毒片中大黄、黄芩的定性鉴别反应;蟾蜍、朱砂、雄黄的定性鉴别反应（牙痛一粒丸）;一、化学反应法（General Chemical Reaction）;一、化学反应法（General Chemical Reaction）;二、光谱法;（一）紫外光谱法;（一）紫外光谱法;荧光鉴别法（Fluorescence）;荧光鉴别法（Fluorescence）;;红外光谱法;波长范围0.75-2.5?m,该区域主要是含氢基团（ＣＨ、ＯＨ、ＮＨ）的倍频和合频吸收。 吸收强度低，需样本量大，并且数据难以处理。 傅里叶变换光谱学和计算机技术发展。 中药的傅里叶变换近红外漫反射光谱包含了样品极为丰富的组成信息。 操作简单，无需处理即可 分析，简便快速，完成一次样 品采集，即可实现多项性能指 标测定。;近红外光谱法 (Near-Infrared spectrophotometry);三、色谱法（chromatography） ;三、色谱法（chromatography） ;薄层色谱法操作方法;薄层色谱法操作方法;（一）薄层色谱 3.显色与检视方法 可见光有颜色，直