3-2有机化合物熔点沸点的测定.pptVIP

一、实验目的 1、理解微量法测定有机物熔点、沸 点的原理和意义。 2、掌握微量法测定熔点和沸点的操 作技术。 加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度不变，即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时，此时出现的现象是晶体表面开始湿润，继而样品开始塌陷且部分透明，当固体全部熔化时即成透明液体，温度就会迅速上升。要想精确测定熔点，则在接近熔点时升温的速度不能太快，必须严格控制加热速度，以每分钟升高1～2℃为宜。 仪器： 熔点测定管(提勒管，b形管)，温度计(150℃)，酒精灯， 长玻璃管，沸点管(指形管)，烧杯(250mL)，铁台，铁夹，铁 圈，搅拌器。 试剂： 苯甲酸， 尿素，苯甲酸-尿素混合物，95％乙醇，甘 油。 材料： 毛细管。 四、实验步骤 ④待热浴的温度下降大约30℃时，换一根毛 细管另装待测试样，再测定。 实验内容 测定苯甲酸（或尿素）、苯甲酸-尿素 混合物的熔点。 完成整个实验内容的建议过程 1、先做乙醇沸点的测定 2、再做苯甲酸+尿素混合试样熔点的测定 3、最后做纯净试样熔点的测定。 五、实验关键 1、实验操作关键 （1）熔点测定 ①熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要 均匀、圆滑，不能漏气。 ②样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细 管内装样品时，一定要反复冲撞致密，管外样品 要用软纸擦干净。 ③升温速度不宜太快，开始升温时速度可稍快 些(5℃/min)，接近该样品熔点或沸点时，升温速 度要慢(1～2℃/min)，应快速、准确读取温度数。 ④第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约 30℃左右再进行。 （2）沸点测定 ①准确判断液体处于沸腾状态时，液态试样的 现象。 ②准确观察毛细管口最后一个气泡欲进而出的 状态，及时读数。 ③液态样品的沸点必需多次测定，以平均值报 道。 ④防止沸点管中试样溶液蒸干，应及时补充。 六、实验结果 1 、熔点测定 实验现象描述： 结论：纯净化合物混有杂质时熔点 　, 熔程 。 2 、沸点测定 　实验现象描述：　 七、思考题 1、测定过熔点的毛细管冷却后样品凝固了，能否再用 该毛细管中的样品进行第二次测定?为什么？ 2、若A、B、C三种白色固体有机化合物的熔点范围都 在149～150℃，怎样确定它们是同一种化合物？如果A和B 是同一化合物，但不同于C，结果又将怎样？ 3、测定熔点时，如果遇下列情况之一，将对测定结果 产生什么影响？ (1)毛细管管壁太厚 (2)毛细管不干净 (3)加热太快 (4)样品装得不紧 (5)样品研得不够细 (6)毛细管底部未完全封口 (7)在熔点测定管下侧管中间位置用酒精灯加热 4、如果加热过猛，对熔点和沸点的测定结果有何影 响？为什么？ 5、测得某种液体有固定的沸点，能否认为该液体是纯 净物质？为什么？ * * 有机化合物熔点、沸点的测定 熔点是物质的一个物理常数，是指物质在标准大气压下，固-液两相蒸气压相等、处于固液两相共存的平衡状态时的温度。 纯净的晶形固体都有固定的熔点，从初熔到全熔的温度范围（称熔距或熔程）只有0.5～1℃。混有杂质的固态物质的熔点降低，熔程增长。由此可以推断被测物质为何种化合物，也可以判断固态物质的纯度。 熔点相近的两种物质是否是同一物质，可采用混合熔点法鉴别。如肉桂酸和尿素两者的熔点都是133 ℃，若两者混合后的熔点还是133℃，则可初步判断是同一物质，反之则为不同物质。 二、实验原理 （一）熔点的测定 Tb Tb? Tf? Tf 沸点 凝固点 溶液的沸点升高和凝固点下降示意图 溶液的沸点升高和凝固点下降示意图 溶液沸点 升高值 溶液凝固点下降值 微量法测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定法，一般实验室常用毛细管熔点测定法测定。 样品初始态 出现塌落 刚出现小 即将消失的 全熔成 液滴