波长色散X射线荧光光谱法快速测定铂铑合金中铂和铑的含量.PDFVIP

第39 卷 第1 期 核 技 术 Vol.39, No.1 2016 年1 月 NUCLEAR TECHNIQUES January 2016 波长色散X 射线荧光光谱法快速测定铂铑合金中 铂和铑的含量 1 1 2 1 1 1 王广西 葛良全 罗良红 李 丹 赖万昌 陈 诚 1 （成都理工大学核技术与自动化工程学院 成都 610059 ） 2 （成都光明光电股份有限公司 成都 610100 ） 摘要 采用波长色散X 射线荧光(X-ray fluorescence, XRF)光谱法对铂铑合金中Pt 和Rh 的含量进行测定，建 立了一种Pt 和Rh 的分析测量方法。实验设定波长色散XRF 光谱仪激发电压为60 kV、电流为50 mA，采用 100 m 的黄铜滤光片、间距300 m 的准直器、PX10 分光晶体和闪烁探测器对Pt 的L 线和Rh 的K 线进行   分析测量；为消除样品杯罩产生的干扰使用直径27 mm 的准直器面罩。应用经验系数法对基体效应进行了校 正，建立了Pt 和Rh 的校正曲线，其K 值和RMS 值（均方根偏差）较小，线性相关性较好。分析结果表明， Pt 和 Rh 的相对误差分别小于0.09%和 0.54%，相对标准偏差分别为 0.11%和 0.17% (n 10)，检出限分别为 208 g·g−1 和37 g·g−1，该方法能准确可靠地测定铂铑合金中Pt 和Rh 的含量，单样分析时间仅需74 s 。将该 方法应用到铂铑合金配制生产过程中，Pt 和Rh 的测定结果与配方值的相对误差分别小于0.06%和0.20% 。在 铂铑合金稀释熔炼中，对稀释后样品的Rh 含量进行测量，其测量结果与计算值的相对误差低于0.29% 。该方 法能够满足大批量铂铑合金样品的分析需求，为生产实践提供准确可靠的科学数据。 关键词 波长色散X 射线荧光光谱法，铂铑合金，基体效应 中图分类号 TL99 DOI: 10.11889/j.0253-3219.2016.hjs.39.010201 Rapid determination of platinum and rhodium in Pt-Rh alloy by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry 1 1 2 1 1 1 WANG Guangxi GE Liangquan LUO Lianghong LI Dan LAI Wanchang CHEN Cheng 1(College of Nuclear Technology and Automation Engineering, Chengdu University of Technology, Chengdu 61