超微粉碎蒙脱石散粒径考察及其三氧化二铝含量测定.docVIP

超微粉碎蒙脱石散粒径考察及其三氧化二铝含量测定 　　摘要：目的：采用超微粉碎技?g对蒙脱石散进行粉碎，以蒙脱石散的粒径为考察指标，同时检测蒙脱石中主要成分三氧化二铝含量。方法：在不能粉碎时间的基础上对蒙脱石散进行超微粉，检测其粒径的分布情况，并同时检测其三氧化二铝的含量是否符合标准。结果：蒙脱石散在粉碎时间为90S，粉碎温度为4℃时，粒径分布在范围内，三氧化二铝含量为18.11。结论：利用超微粉碎技术，将蒙脱石散进一步粉碎，其主要成分的含量没有发生变化，为其在吸附力的应用提供了一定的理论依据 关键词：超微粉；蒙脱石；粒径；三氧化二铝；含量测定 中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2017）09-0262-02 蒙脱石（montmorillonnite）又名微晶高岭石或胶岭石，是一种硅铝酸盐，其主要成分为八面体蒙脱石微粒，因其最初发现于法国的蒙脱城而命名。为止泻药类非处方药品，临床适用于成人及儿童急、慢性腹泻。其质量标准的检查项目中有粒度、酸碱度、干燥失重、吸附力；含量检测项目有二氧化硅、三氧化二铝以及蒙脱石的含量 随着纳米技术与纳米材料的出现和发展，超微粉体（亚微米―纳米粉体）制备与应用研究受到广泛关注。已研究制备出若干种金属与合金、氧化物及其复合材料、氮化物、碳化物以及其他特种材料的纳米粉体，在高技术陶瓷、医药、电子、化工、食品等领域得到广泛应用 一、仪器与材料 仪器：电子天平（型号：AR224CN）；离心机；电热散风干燥箱；SHA-B水浴恒温振荡器；超微粉碎机；SHA-B水浴恒温振荡器；紫外分光光度计 材料：蒙脱石散；三氧化二铝对照品；醋酸一醋酸铁缓冲液（pH6.0）；乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）；锌滴定液（0.05rml/L）；二甲酚橙指示液（均按中国药典2005年版二部附录项下的方法配制）；硫酸；硝酸等试剂均为分析纯 二、方法 （一）不同粉碎时间的考察 超微粉碎时间考察分别为：30s；50s；70s；90s；110s 检测条件为：介质折射率为1.33，超声时间为2s，折射率为2.6 （二）三氧化二铝含量测定 测定方法：取本品适量（约相当于蒙脱石1.0g），精密称定，置瓷皿中，分别加硫酸6ml与硝酸l0ml，待作用完全，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸30ml，煮沸，上层液用倾泻法经无灰滤纸滤过，残渣用倾泻法以热水洗涤3次；滤液合并，置100ml量瓶中，放冷至室温，加水稀释至刻度摇匀；精密量取20ml，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀硫酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸―醋酸铵缓冲液（pH6.0）l0ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05rml/L）25ml，煮沸3―5分钟，放冷至室温，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液自黄色转为红色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当2.549mg的Al2O3 三、结果与讨论 （一）不同粉碎时间对蒙脱石粒径的影响 蒙脱石原料粒径检测结果如图1（见下页） （二）三氧化二铝含量测定结果 1.专属性试验。按处方比例做阴性样品（不含蒙脱石，其他同处方），按三氧化二铝含量测定方法取本品适量，测定三批阴性样品，试验结果见表1 试验结果表明：辅料对滴定终点无影响，该方法专属性好，可用于蒙脱石质量控制 2.样品检测结果 四、结论与展望 蒙脱石散超微粉碎时间为90s时其三氧化二铝的含量为18.11 近些年来，超微粉技术已经受到国内外学者的广泛关注，蒙脱石散在临床应用广泛。我们今后将进一步开展超微粉碎蒙脱石散的吸附力相关实验研究，希望能够为今后蒙脱石散的应用提供更多的参考依据 参考文献： [1]周长征.蒙脱石散中蒙脱石的含量测定方法探讨[J].药物分析杂志，2011，31（8）：1579-1580. [2]陈剑.超细蒙脱石粉体的制备[D].北京：中国地质大学（北京），2009. [3]尚宏芳，刘玉成，孙长文，郑?h.滴定法测定蒙脱石散中三氧化二铝的含量[J].黑龙江医药，2008，21（5）：24-25. [4]刘茂先.蒙脱石散的应用进展[J].基层医学论坛，2010，14（31）：1032-1033. Examination of Particle Size of Montmorillonite Powder by Superfine Grinding Technology and Determination of Its Aluminum Oxide Content ZHONG Cai-ying，JIA Qi，LI W