分析化学中的量保证与质量控制.pptVIP

分 析 化 学; 第4章 分析化学中的质量保证与质量控制;为了获得高质量的分析结果，需对可能影响结果的各种因素和测量环节进行全面的控制、管理。 质量保证不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作 科学的实验室管理制度 正确的操作规程以及技术考核 质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计分析和分析结果表达等 建立完善的质量保证系统;§4.1 质量保证与质量控制概述;4.1.1 分析结果的可靠性 ◇1.代表性 ◇2.准确性 ◇3.精密性 ◇4.可比性 ◇5.完整性 ;代表性;精密性;注意;可比性;完整性;4.1 质量保证与质量控制概述;灵敏度（sensitivity）;仪器检出限：指产生的信号比仪器噪音大3倍 的待测物质的浓度，但不同仪器 检出限定义有所差别;空白值（blank value）;测定限;最佳测定范围;校准曲线（calibration curve）;标准曲线：用没有经过试样的预处理过程的标 准溶液系列直接测量的曲线 对于基体复杂的试样往往造成较大误差;加标回收率（recovery）; 当试样中待测物浓度高于校准曲线中间浓度时，加 标量应控制在待测物浓度的半量; 由于加标样和试样的分析条件完全相同，其 中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效 果相等。当以其测定结果的差计算回收率 时，常不能准确反映试样测定结果的实际差 错;?4.1.3 质量保证的工作内容;图4-2 环境监测质量保证系统;质量保证系统;质量保证的实施;基本理论包括分析化学理论基础、实验室基础知识、数理统计基础知识、质量保证和质量控制基础知识、有关的分析方法原理及注意事项。 基本操作包括现场采样技术、玻璃器皿正确使用、分析仪器操作规范性等。 实际样品分析是按照规定的操作程序对考核样品进行测试，考查测定结果的准确度和精密度。;保证高质量基础准备工作 （1）标准溶液的配制和标定、空白试验、标准曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃量器的校验。 （2）现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度符合要求。 （3）水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法。 ;§4.2 分析全过程的 质量保证与质量控制; 确保采集的试样在空间、时间及环境条件上的 合理性和代表性 保证试样的真实性，在分析之前不发生物理化 学性质的变化;基本要求;控制措施（以环境水样的采集为例）;现场平行样：在控制采样操作和条件一致的情 况下，采集平行双样送实验室分 析;现场质控样：将标样与试样基体组分接近的标 准控制样带到采样现场，按试样 要求处理后与试样一起送实验室 分析;防污染措施;分析中——实验室的质保与质控;实验室的基础条件：; 根据实验需要，选用合适材质和容积的器皿， 使用后及时清洗、晾干;名称;A.金属蒸馏器二次蒸馏 B.全玻璃蒸馏器蒸馏 C.自来水通过活性炭、混合树脂及醋酸纤维膜 D.去离子水通过特氟隆膜再石英蒸馏器双蒸 E.去离子水亚沸蒸馏 F.自来水经过滤膜、交换、蒸馏、亚沸蒸馏;实验室环境; 妥善保存各类技术资料;实验室内质量控制;分析方法选定：;实用性——测试使用的试剂和仪器易得，操作方 法尽量简便快捷，尽可能采用国内外 的新技术和新方法;实验分析质控程序：;精密度控制——做平行双样分析; 质控试样分析结果应控制在90%～110%范围;常规质量控制技术 ;常规质量控制技术：; 平行双样测定结果的精密度应符合方法给定的室内标准偏差的要求，或按方法允许差判断。也可以按下述原则进行数据舍取：;加标回收分析——按随机抽取10%～20%的试 样量做加标回收率分析，所 得结果可按方法规定的水平 进行判断，或在质量控制图 中检验。两者都无依据时， 可按95%～105%的域限做 判断。它能够反映分析结果 的准确度;标准物比对分析——在进行试样分析的同时，平 行对权威部门制备和分发的 标准物质或标准合成试样进