6-2胺类药物分析.ppt

主要测定条件 （4）反应速度及方式 先快后慢， 开始时，为避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，讲滴定管尖端插入页面下月2/3处，在搅拌下一次将大部分烟硝酸钠滴定液迅速加入。而在近终点时，将滴定管尖端提出页面，用少量水冲洗尖端后，缓缓滴定至终点。 二、实例分析 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 （4）方法 盐酸普鲁卡因的含量测定 取本品约0.6g，精密称定，按照永停滴定法，在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2·HCl （二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析 1.鉴别 （1）三氯化铁反应 二、实例分析 （蓝紫色） （二）鉴别 2、芳香第一胺反应 三、对乙酰氨基酚及其制剂的分析 （二）鉴别 3、红外分光光度法 三、对乙酰氨基酚及其制剂的分析 （二）鉴别 4、HPLC 对乙酰氨基酚制剂：泡腾片、注射液、滴剂 要求：供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致 三、对乙酰氨基酚及其制剂的分析 （二）鉴别 5、UV 对乙酰氨基酚凝胶 供试品溶液在248nm处有最大吸收 三、对乙酰氨基酚及其制剂的分析 （三）杂质检查 酸度、氯化物、硫酸盐、干燥失重、炽灼残渣、重金属 1、乙醇溶液的澄清度与颜色 2、对氨基酚及有关物质 3、对氯苯乙酰胺 三、对乙酰氨基酚及其制剂的分析 （三）杂质检查：乙醇溶液澄清度与颜色 工艺： 对乙酰氨基酚 的有色氧化产物 乙醇溶液的澄清度与颜色：中间体对氨基酚的有色氧化产物在乙醇中显橙红色或棕色。（比浊，比色） 有关物质：中间体、副产物及分解产物（例：对氨基酚、对氯乙酰苯胺、O-乙酰基对乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亚胺等） 药典规定：HPLC法检查。 对氨基酚的检查 （三）杂质检查：乙醇溶液澄清度与颜色 方法 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色 如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓 如显色，与棕红色2好或橙红色2号标准比色液比较，不得更深 （三）杂质检查：对氨基酚及有关物质 杂质来源 供试品溶液的制备 对照溶液的制备 方法 （三）杂质检查：对氯苯乙胺 供试品溶液的制备 对照溶液的制备 方法 （1）对乙酰氨基酚原料药：紫外-可见分光光度法中的吸收系数法 原理： 方法： （四）含量测定 对乙酰氨基酚原料药的含量测定 检测波长：257nm 百分吸收系数：715 （1）对乙酰氨基酚制剂：HPLC （四）含量测定 固定相：C18 检测波长：257nm 流动相：0.05mol/L醋酸铵溶液-甲醇（85∶15） 对乙酰氨基酚制剂的含量测定 （二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析 3.含量测定 （2）对乙酰氨基酚制剂：HPLC，内标法 二、实例分析 固定相：C18 检测波长：257nm 流动相：0.05mol/L醋酸铵溶液-甲醇（85∶15） 对乙酰氨基酚制剂的含量测定 * Page ? * 全国高职高专药品类专业第二轮规划教材 —《药物分析》 第二节 芳胺类药物分析 温故知新 胺 芳胺 芳伯氨基 N H 2 R N H 2 《中国药典》2015版收录药物 局麻药 盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因、苯佐卡因、盐酸布比卡因 解热镇痛抗炎药： 对乙酰氨基酚 抗麻风药 醋氨苯砜 对氨基苯甲酸酯类（盐酸普鲁卡因） 酰胺类（对乙酰氨基酚） 苯乙胺类（肾上腺素） 本节内容 对氨基苯甲酸酯类 一、典型药物结构与性质 （一）芳胺类 1.对氨基苯甲酸酯类 苯环：紫外吸收 盐酸普鲁卡因 芳伯胺基：重氮化反应 酯键：易水解 叔N：弱碱性 一、典型药物结构与性质 （一）芳胺类 1.对氨基苯甲酸酯类 苯环：紫外吸收 苯佐卡因 芳伯胺基：重氮化反应 酯键：易水解 一、典型药物结构与性质 （一）芳胺类 1.对氨基苯甲酸酯类 苯环：紫外吸收 酯键：易水解 叔N：弱碱性 仲N：弱碱性 盐酸丁卡因 （二）芳酰胺类药物 一、典型药物结构与性质 （一）芳胺类 2.酰胺类 苯环：紫外吸收 酚羟基：三氯化铁反应 对乙酰氨基酚 酰胺：易水解，产物有芳伯胺基 （一）芳胺类 2.酰胺类 一、典型药物结构与性质 酰胺：易水解，产物有芳伯胺基。与重金属离子反应 叔N：弱碱性 盐酸利多卡因 一、典型药物结构与性质 （一）芳胺类 2.酰胺类 酰胺：易水解，产物有芳伯胺基。与重金属离子反应 苯环：紫外吸收 叔N：弱碱性 盐酸布比卡因 一、典型药物结构与性质 （一）芳胺类 2.酰胺类 酰胺：易水解，产物有芳伯胺基 醋氨苯砜 二、盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 （一）性状 1、外