面膜类化妆品中氟轻松检测方法(高效液相色谱-串联质谱法)剖析.docx

附件面膜类化妆品中氟轻松检测方法（高效液相色谱-串联质谱法）1范围本方法规定了面膜类化妆品中氟轻松的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于面膜类化妆品中氟轻松的定性定量测定。2方法提要面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用乙腈从分散液中提取氟轻松，用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀提取液中大分子基质，经固相萃取小柱净化，用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，采用保留时间和特征离子对丰度比定性，以待测物质相对应离子峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为0.03 μg/g，定量限为0.05 μg/g。3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为纯化水。3.1甲醇：色谱纯。3.2乙腈：色谱纯。3.3冰醋酸：优级纯。3.4饱和氯化钠溶液。3.5 10%亚铁氰化钾溶液：称取115 g亚铁氰化钾K4Fe(CN)6·3H2O固体，用水溶解定容至1000 mL。3.6 20%乙酸锌溶液：称取239 g乙酸锌C4H6O4Zn·2H2O固体，用水溶解定容至1000 mL。3.7Oasis HLB固相萃取小柱或相当者：60 mg，3 mL。3.8 标准物质：氟轻松，纯度不小于99.0%；标准物质的分子式、相对分子质量、CAS登录号、化学结构图参见附录A。3.9 标准储备液（ρ=1g/L）：准确称取氟轻松标准物质（3.8）10mg，精确到0.01 mg，置于10 mL量瓶中，用