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丹参总酚酸的临界相对湿度及稳定性研究论文.doc

  丹参总酚酸的临界相对湿度及稳定性研究论文 李朝霞 邹海艳 龚慕辛 【摘要】 目的研究丹参总酚酸的临界相对湿度及稳定性。方法采用紫外分光光度法测定不同的光、热、湿条件下丹参总酚酸的含量变化。结果结论丹参总酚酸的稳定性较好,其临界相对湿度为45%。 【关键词】 丹参总酚酸 稳定性 紫外分光光度法 临界相对湿度 Abstract:Objective To study critical relative humidity and stability of salvianolic acids. MethodsTo measure the content of salvianolic acids in different conditions of light, heat and humidity. Results and Conclusion Salvianolic acids is basicly stable, the CRH is about 45%. Key idity; UV spestrophotmetry 丹参总酚酸是丹参药材中非常重要的一类水溶性的成分,目前对于其在化学药理方面的研究比较多,但关于其稳定性的研究还有所欠缺。现有报道称丹参酮不稳定,容易氧化发生改变;丹参切片前经水浸泡,水溶性成分损失严重,总酚类损失约97%,原儿茶醛损失约55%。但对于固体形态下的总酚酸类成分.freel dodecylsulfonate(分析纯);三氯化铁(分析纯);铁氰化钾(分析纯);硫酸(分析纯);蒸馏水 2 方法 2.1 丹参总酚酸的临界相对湿度(CRH)考察 2.1.1 计算不同湿度下丹参总酚酸的吸湿百分率精密称取丹参总酚酸6份各2g,放入相应的湿度装置中,放置72 h后,取出,重新精密称量。按照吸湿百分率(%)=(吸湿后的重量-吸湿前的重量)/吸湿前的重量,计算不同湿度下丹参总酚酸的吸湿百分率。 2.1.2 绘制丹参总酚酸的吸湿平衡曲线以相对湿度(Humidity)为横坐标,以吸湿百分率(Moisture absorption)为纵坐标,绘制吸湿平衡曲线。 2.2 光、热、湿三因素对丹参总酚酸的稳定性影响的考察 2.2.1 光稳定性实验称取总酚酸提取物5份,照射10 d(光照强度为4500~5000lx),于第0,1,3,5,10 d取样,比色法测定丹参总酚酸的含量变化(以原儿茶醛计)。 2.2.2 热稳定性实验称取总酚酸提取物5份,密封于玻璃瓶中,分别于60、80℃恒温干燥箱内放置10 d,于第0,1,3,5,10 d取样,比色法测定丹参总酚酸的含量变化(以原儿茶醛计)。 2.2.3 湿稳定性实验称取总酚酸提取物5份,置于两个密闭器皿中,相对湿度分别为75%(NaCl)和92.5%(KNO3),于室温放置10 d。于第0,1,3,5,10天取样,比色法测定丹参总酚酸的含量变化(以原儿茶醛计)。 2.3 比色法测定丹参总酚酸及其方法学考察 2.3.1 对照品溶液的制备精密称取原儿茶醛标准品1mg 置于1 ml的容量瓶中,加少量甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,备用。 2.3.2 样品溶液的制备精密称取丹参总酚酸提取物1mg,置于1ml容量瓶中,加入少量的甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,备用。 2.3.3 标准曲线的制备精密吸取对照品溶液10,20,30,40,50 μl,置于25 ml的容量瓶中,加入无水乙醇5.0 ml,摇匀;加入0.3%的十二烷基硫酸钠2.0 ml,2%三氯化铁-1%铁氰化钾(1∶0.9)显色剂1.0 ml,暗处放置5 min,再加入0.1 mol/l的盐酸至刻度,摇匀,暗处放置20 min,同时制备空白液。在730 nm处测定吸收值。绘制标准曲线。 2.3.4 样品的含量测定精密吸取样品溶液30 μl,按照标准曲线项下进行测量,测定丹参总酚酸的含量(以原儿茶醛计)。 2.3.5 稳定性实验精密吸取对照品溶液,按照标准曲线项下进行显色,间隔一定时间测定1次,持续2个 h。 2.3.6 加样回收率实验由吸湿平衡曲线可以得到,丹参总酚酸提取物的临界相对湿度为45%。其在常温下不容易吸潮。这对于丹参总酚酸的保存具有一定意义。 3 结果 3.1 丹参总酚酸的临界相对湿度考察 3.1.1 计算不同湿度下丹参总酚酸的吸湿百分率按照吸湿百分率的计算公式,计算得到不同相对湿度下(即20%,30%,40%,50%,60%,70%)丹参总酚酸的吸湿百分率分别为:0.4%,0.8%,0.96%,1.56%,4.03%,6.09%。 3.1.2 绘制丹参总酚酸的吸湿平衡曲线结果见图1。 图1 丹参总酚酸的吸湿平衡曲线(略) 由吸湿平衡曲线可以得到,丹参总酚酸提取物的临界相对湿度

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