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加标回收的注意 加入标准的量应与待测物浓度水平相近为宜,不得超过试样含量的3倍,一般是0.5~2倍,并且不能超过线性范围测定上限的90%。加标物的浓度宜较高、体积应较小,一般不超过原始试样体积的1%。 加入标准物质的形态应尽量与试样中待测物的形态一致,否则其可靠性受限。 * 6.干扰试验 通过干扰试验,检验实际样品中可能存在的共存物是否对测定有干扰,了解共存物的最大允许浓度。 * 一、质量控制图 * * * * * * 失控标准 1.落在上下控制线上或线外的点,表示为失控数据 2.若连续7点位于中心线的同一侧,或7点是处于连续上升或下降的趋势,表示所得数据失控 * 失控标准 3.如果11点中有10点位于中心线的一侧,即使其不是连续7 点位于中心线的同一侧,亦表示所得数据失控。同样,17点中有14点,20点中有16点位于中心线的同一侧,亦表示所得数据失控。 4.相邻三个点中两个点频频接近控制限 * 失控标准 5.所有点都集中在中心线附近,也判断为异常 * 第二节 实验室间的质量控制 (interlaboratorial quality control) * 质量控制 质量控制就是为使检验结果具有一定水平的代表性、可靠性和可比性所采用的科学管理方法。 * 室内质控 实验室间质量控制(interlaboratorial quality control)是指由上一级主管部门对其所属各实验室及其分析人员的分析质量定期或不定期进行的考核过程。 * 室间质控 实验室间质量控制(interlaboratorial quality control)是指由上一级主管部门对其所属各实验室及其分析人员的分析质量定期或不定期进行的考核过程。 * 相关概念 实验室间比对 按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对相同或类似检测物品进行检测的组织、实施和评价。 能力验证 是利用实验室比对确定实验室的检测能力。 * 第三节 标准物质和标准方法 (reference material and standard method) * 标 准 标准是对重复性事物和概念所做的统一规定。 ISO对标准的定义是经公认的权威机构批准的一项特定标准化工作成果。 * 我国标准等级 国家标准、行业(部)标准、地方标准和企业标准。 国家标准是最基本的标准,其它标准只能在此基础上在某些性能或技术指标上高于国家标准。 * 标准分析方法 也称分析方法标准,是技术标准中的一种。它是权威机构对某项分析所作的统一规定的技术准则和各方面共同遵守的技术依据。它要求按照规定的程序和格式编制,方法的可行性和适应性得到公认,通过协作实验确定了方法各项特性指标和误差范围,并由权威机构审批和发布。 * 标准方法等级 标准分析方法分为国际级、国家级、行业或学会级、企业级和地方级。 我国的标准分析方法分为国家标准、专业标准(部颁标准)、企业(地方)标准三级。 * 标准物质(reference material,RM) 已很好地确定了其一种或多种特性的材料或物质,用于校准测量仪器、评价测量方法或确定材料特性值。 * 标准物质的特点 ①有公认的权威机构鉴定并标示值的证书; ②具有良好的使用性,如基体代表性、样品均匀性和稳定性等; * 标准物质的特点 ③具有一定的产量,能满足一定时期和一定范围的使用; ④具有与测定相当的准确度水平。 * 标准物质的作用 ①用于评价测量方法和测量结果的准确度 ②用作校准物校准各种测试仪器。 ③作为分析工作的标准 ④用于分析质量保证工作: * 标准物质的分类 化学成分分析标准物质 物理特性与物理化学特性测量标准物质 工程技术特性标准物质 * 标准物质的分级 我国将标准物质分为两级,即 国家一级标准物质(GBW) 二级标准物质(GBW(E))(部颁标准物质)。 * 国家一级标准物质 指用绝对测量法定量或两种以上不同原理的准确可靠的方法确定量值,若只有一种方法定值则是采取多个实验室合作定值,它的准确度达到国内最高水平并相当于国际水平 * 二级标准物质 是各部门或单位为满足本部门及有关使用单位的需要研制的工作标准物质。它的特性量值经过与一级标准物质直接对比或用其它准确可靠的分析方法测试获得 * 质量控制水样 用来控制实验室内测定结果的精密度及准确度而制备的水样,简称质控水样。它应具有良好均匀性和稳定性,并附有特定成分的浓度。 * ???? 质量产生效益 质量决定生存 * * 理化检验之质量控制 段云平 2012年7月 指为保证产品、过程或服务质量,满足规定(或潜有)的要求,由组织机构、职责、程序、活动、过程和资源等构成的有机整体。也就是说,为了实现质量目标的需要而建立的综合体;为了履行合同,贯彻法
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